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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药品生产 » 质量管理 » 甘露醇用示差检测器检验有关物质，空白溶剂水在主峰出峰位置出现倒峰，求赐教
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wuming95

新虫 (初入文坛)

[求助] 甘露醇用示差检测器检验有关物质，空白溶剂水在主峰出峰位置出现倒峰，求赐教 已有3人参与

大家好。我正在做甘露醇辅料的检验，方法参照EP8.2中《mannitol》，流动相：脱气水；流速：0.5ml/min；色谱柱：美国伯乐糖分析柱HPX-87C（钙型，加了保护住）；洗针液：水；检测器：RID-10A；柱温：85℃；空白溶剂：水。结果显示：不进样，走空针没有任何峰出现，是平直的色谱图，进空白溶剂水，走样出来的结果是在主峰的出峰位置出现 倒峰，主峰前1-2min内也有倒峰，各位有相关经验的麻烦赐教一下，不胜感激！！！
甘露醇用示差检测器检验有关物质，空白溶剂水在主峰出峰位置出现倒峰，求赐教
对照溶液.JPG


甘露醇用示差检测器检验有关物质，空白溶剂水在主峰出峰位置出现倒峰，求赐教-1
空白溶剂水.JPG


甘露醇用示差检测器检验有关物质，空白溶剂水在主峰出峰位置出现倒峰，求赐教-2
系统适用性溶液.JPG
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1楼 2015-01-09 19:10:40
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smcaolvchong

新虫 (初入文坛)
楼主找到原因了么，我遇到了一模一样的问题，能否分享下
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5楼2016-06-30 10:45:27
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nihanlin313

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我做的结果和你的一模一样，也在找原因，希望找到方法可以共享下
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改变在我手
2楼2015-04-01 10:29:52
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hr.wu

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

不能够啊，流动相是水，空白样也是水，按理来说这空白样进样和不进样效果是一样的。出现负峰我觉得可能的问题在于1.进样针是否清洁；2.装清洗针用水的进样瓶是否清洁。另外，向楼主确认两个问题，第一，进样方式是进样前清洗不？第二，确定洗针的溶剂是水？
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3楼2015-04-01 21:07:43
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hr.wu

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

差点被楼主蒙了。这才发现一个关键点，你的系统适应性中峰高300，对照中峰高500，空白中，峰谷连-1都不到，把所有图谱的量程统一设置为-10到600，空白那张图谱基线是很平的，看不出负峰。
再说这负峰的成因，示差检测器我没用过，只知道原理是流通池溶液折光率的变化，这个折光率从物理上讲好像是和密度有直接联系的。因此我推断是进样针抽取空白水溶液时带入的少量空气导致了负峰的出现。
建议楼主把空白水溶液连续进样几次，对比负峰的位置和负峰高。以此验证我的推测是否正确。
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4楼2015-04-01 21:36:43
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