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wuming95

新虫 (初入文坛)

应助: 1 (幼儿园)
金币: 407.4
帖子: 30
在线: 13.5小时
虫号: 2337964
注册: 2013-03-11
专业: 药物学

[求助] 甘露醇用示差检测器检验有关物质，空白溶剂水在主峰出峰位置出现倒峰，求赐教已有3人参与

大家好。我正在做甘露醇辅料的检验，方法参照EP8.2中《mannitol》，流动相：脱气水；流速：0.5ml/min；色谱柱：美国伯乐糖分析柱HPX-87C（钙型，加了保护住）；洗针液：水；检测器：RID-10A；柱温：85℃；空白溶剂：水。结果显示：不进样，走空针没有任何峰出现，是平直的色谱图，进空白溶剂水，走样出来的结果是在主峰的出峰位置出现倒峰，主峰前1-2min内也有倒峰，各位有相关经验的麻烦赐教一下，不胜感激！！！

对照溶液.JPG

空白溶剂水.JPG

系统适用性溶液.JPG

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示差折光检测器溶剂峰有时正峰有时倒峰已经有5人回复

1楼 2015-01-09 19:10:40

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

hr.wu

新虫 (小有名气)

应助: 27 (小学生)
金币: 560
散金: 10
红花: 3
帖子: 204
在线: 40.6小时
虫号: 3674932
注册: 2015-01-30
专业: 药剂学

【答案】应助回帖

差点被楼主蒙了。这才发现一个关键点，你的系统适应性中峰高300，对照中峰高500，空白中，峰谷连-1都不到，把所有图谱的量程统一设置为-10到600，空白那张图谱基线是很平的，看不出负峰。
再说这负峰的成因，示差检测器我没用过，只知道原理是流通池溶液折光率的变化，这个折光率从物理上讲好像是和密度有直接联系的。因此我推断是进样针抽取空白水溶液时带入的少量空气导致了负峰的出现。
建议楼主把空白水溶液连续进样几次，对比负峰的位置和负峰高。以此验证我的推测是否正确。