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漫步云端2011

新虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱7890A,峰面积问题请教,请各位高手多多指教 已有3人参与

仪器:7890A
图一:浓度最大
图二:浓度为图一的1/50
图三:浓度为图二的1/25

有以下几个问题:
1、峰面积的变化为什么和浓度的变化不成正比呢?
2、当浓度变大的时候,分离度好像就达不到了,这是什么原因?
3、在最小浓度中出现的峰在高浓度中未能显现,是因为包含在其他峰中而没有分离出来么?还是因为峰宽变大而被包含?
4、分离度达不到的话,一般调节什么参数可以是分离度变大?
5、色谱柱被切去一小段之后,会影响出峰时间,也会影响分离度么?
6、方法未变化,柱子未变,所有条件都没有改变,峰面积相差5-6倍,这是什么引起的?
7、同一个进样口,同一个进样器,FID检测器重复性还可以,在ECD检测器中重复性很差,这可以排除是进样口的问题么?
8、走基线的时候,发现不进任何样品,也有一些峰出来,在做样品的时候,出现同样的杂峰,要怎么处理才能把柱子中的杂质排出?

气相色谱7890A,峰面积问题请教,请各位高手多多指教


气相色谱7890A,峰面积问题请教,请各位高手多多指教-1
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气相色谱7890A,峰面积问题请教,请各位高手多多指教-2
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漫步云端2011

新虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 小苹菓 at 2015-01-13 07:45:21
我们经常换,浓硫酸泡洗过少装点分离度会好。

不是要硅烷化之后才能用么?你们是怎么处理的?我们用的也是624的柱子,只是膜厚为1.8。除了换衬管棉花和柱子外,还有其他方法调节分离度么?

[ 发自小木虫客户端 ]
11楼2015-01-13 21:05:31
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ixin9

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
漫步云端2011: 金币+20, ★★★很有帮助 2015-01-08 14:30:53
1、峰面积的变化为什么和浓度的变化不成正比呢?
a. 浓度过大,超线性范围了;b. 特殊检测方式:如FPD测硫
2、当浓度变大的时候,分离度好像就达不到了,这是什么原因?
柱容量的影响,浓度大,峰变宽
3、在最小浓度中出现的峰在高浓度中未能显现,是因为包含在其他峰中而没有分离出来么?还是因为峰宽变大而被包含?
一切皆有可能!排除法吧。重点看干扰峰。
4、分离度达不到的话,一般调节什么参数可以是分离度变大?
升温程序、毛细管柱、载气流速。
5、色谱柱被切去一小段之后,会影响出峰时间,也会影响分离度么?
对分离度影响小。
6、方法未变化,柱子未变,所有条件都没有改变,峰面积相差5-6倍,这是什么引起的?
查漏气、检测器污染
7、同一个进样口,同一个进样器,FID检测器重复性还可以,在ECD检测器中重复性很差,这可以排除是进样口的问题么?
可排除。查检测器吧。
8、走基线的时候,发现不进任何样品,也有一些峰出来,在做样品的时候,出现同样的杂峰,要怎么处理才能把柱子中的杂质排出?
进样口升温烘烤、老化柱子、换隔垫衬管
2楼2015-01-07 23:20:58
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千江水月惠

新虫 (初入文坛)

有点奢侈  用7890A分析
3楼2015-01-08 12:27:52
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漫步云端2011

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 千江水月惠 at 2015-01-08 12:27:52
有点奢侈  用7890A分析

????

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2015-01-08 14:31:17
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