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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » ESI源质谱进样时响应低求助
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476210038

新虫 (初入文坛)

[求助] ESI源质谱进样时响应低求助 已有3人参与

测定全扫描样品，响应低只有3-4次方，清洗了离子源，管路未堵，不知何原因？换了好多样品响应都不好，在其它仪器响应好的样品，在本仪器中也不响应，不知何原因？
配样时一般均使用乙腈：水=1：1（含0.1%的甲酸）配样液
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1楼 2015-01-06 21:54:14
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
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4楼: Originally posted by 476210038 at 2015-01-06 22:26:50
质谱参数可保证正常，与平时无异常，质谱仪倒是用了几年了，平时有机组的同学都到我们这测ESI质谱，均没问题，昨天还正常，今天就怎么都不正常了...

你再确认一下雾化气、各种温度、真空度是否正常，还有毛细管电压。确实存在质谱老化的可能，可以找维修工程师来检查质谱。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
5楼2015-01-06 23:12:28
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普通回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
能给出具体的质谱参数吗？雾化气压力够吗？锥孔电压够吗？真空度够吗？质谱使用多少年了是否老化？
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
2楼2015-01-06 22:03:01
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476210038

新虫 (初入文坛)
质谱参数可保证正常，与平时无异常，质谱仪倒是用了几年了，平时有机组的同学都到我们这测ESI质谱，均没问题，昨天还正常，今天就怎么都不正常了
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3楼2015-01-06 22:25:28
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476210038

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-01-06 22:03:01
能给出具体的质谱参数吗？雾化气压力够吗？锥孔电压够吗？真空度够吗？质谱使用多少年了是否老化？

质谱参数可保证正常，与平时无异常，质谱仪倒是用了几年了，平时有机组的同学都到我们这测ESI质谱，均没问题，昨天还正常，今天就怎么都不正常了
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4楼2015-01-06 22:26:50
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476210038

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by archbishop at 2015-01-06 23:12:28
你再确认一下雾化气、各种温度、真空度是否正常，还有毛细管电压。确实存在质谱老化的可能，可以找维修工程师来检查质谱。...

今天再试一下，谢谢
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6楼2015-01-07 09:26:24
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476210038

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-01-06 22:03:01
能给出具体的质谱参数吗？雾化气压力够吗？锥孔电压够吗？真空度够吗？质谱使用多少年了是否老化？

您好，我又遇到新问题了，想请教：（过去使用UPLC短柱，现将此方法转换到长柱子上，但峰形差不知如何改善），液质联用MRM模式，ESI源，所得峰形较宽且拖尾，使用的是梯度洗脱的方法，流速0.3，Waters公司xterra C18柱，电压3000，正离子模式，源温度450，脱溶剂气700；
液相条件：
      水（醋酸氨5mM）:甲醇
0     90：10
2     90：10 6
3      5：95  6
8    90：10 11
运行时间12 min
响应没有过去用UPLC的短柱子响应好
ESI源质谱进样时响应低求助
IMG20150405102523.jpg
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7楼2015-04-05 10:37:07
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
7楼: Originally posted by 476210038 at 2015-04-05 10:37:07
您好，我又遇到新问题了，想请教：（过去使用UPLC短柱，现将此方法转换到长柱子上，但峰形差不知如何改善），液质联用MRM模式，ESI源，所得峰形较宽且拖尾，使用的是梯度洗脱的方法，流速0.3，Waters公司xterra C1 ...

响应差没有办法，只能换柱子。
拖尾可以通过调节pH来解决。碱性化合物调到pKa以上，酸性化合物调到pKa以下。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
8楼2015-04-05 11:15:40
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

HPLC峰形没有UPLC好是正常的，本身理论塔板数就差很多，生产工艺也很可能差一代。正因如此Waters推出UPLC时才可以卖得动，尽管价钱上差很多。

同样条件下响应变差，尤其是一天后突然变差，往往和雾化毛细管堵，或离子源污染有关。你在TIC条件下看看有没有特别高的残留。

[ 发自小木虫客户端 ]
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9楼2015-04-05 13:17:40
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

做一次自动调谐后再看看，与上一次的调谐文件比一下。
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10楼2015-04-05 16:37:46
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