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476210038

新虫 (初入文坛)

[求助] ESI源质谱进样时响应低求助 已有3人参与

测定全扫描样品,响应低只有3-4次方,清洗了离子源,管路未堵,不知何原因?换了好多样品响应都不好,在其它仪器响应好的样品,在本仪器中也不响应,不知何原因?
配样时一般均使用乙腈:水=1:1(含0.1%的甲酸)配样液
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
4楼: Originally posted by 476210038 at 2015-01-06 22:26:50
质谱参数可保证正常,与平时无异常,质谱仪倒是用了几年了,平时有机组的同学都到我们这测ESI质谱,均没问题,昨天还正常,今天就怎么都不正常了...

你再确认一下雾化气、各种温度、真空度是否正常,还有毛细管电压。确实存在质谱老化的可能,可以找维修工程师来检查质谱。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
5楼2015-01-06 23:12:28
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普通回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

能给出具体的质谱参数吗?雾化气压力够吗?锥孔电压够吗?真空度够吗?质谱使用多少年了是否老化?
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
2楼2015-01-06 22:03:01
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476210038

新虫 (初入文坛)

质谱参数可保证正常,与平时无异常,质谱仪倒是用了几年了,平时有机组的同学都到我们这测ESI质谱,均没问题,昨天还正常,今天就怎么都不正常了
3楼2015-01-06 22:25:28
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476210038

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-01-06 22:03:01
能给出具体的质谱参数吗?雾化气压力够吗?锥孔电压够吗?真空度够吗?质谱使用多少年了是否老化?

质谱参数可保证正常,与平时无异常,质谱仪倒是用了几年了,平时有机组的同学都到我们这测ESI质谱,均没问题,昨天还正常,今天就怎么都不正常了
4楼2015-01-06 22:26:50
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476210038

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by archbishop at 2015-01-06 23:12:28
你再确认一下雾化气、各种温度、真空度是否正常,还有毛细管电压。确实存在质谱老化的可能,可以找维修工程师来检查质谱。...

今天再试一下,谢谢
6楼2015-01-07 09:26:24
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476210038

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-01-06 22:03:01
能给出具体的质谱参数吗?雾化气压力够吗?锥孔电压够吗?真空度够吗?质谱使用多少年了是否老化?

您好,我又遇到新问题了,想请教:(过去使用UPLC短柱,现将此方法转换到长柱子上,但峰形差不知如何改善),液质联用MRM模式,ESI源,所得峰形较宽且拖尾,使用的是梯度洗脱的方法,流速0.3,Waters公司xterra C18柱,电压3000,正离子模式,源温度450,脱溶剂气700;
液相条件:
      水(醋酸氨5mM):甲醇
0     90:10
2     90:10 6
3      5:95  6
8    90:10 11
运行时间12 min
响应没有过去用UPLC的短柱子响应好
ESI源质谱进样时响应低求助
IMG20150405102523.jpg

7楼2015-04-05 10:37:07
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
7楼: Originally posted by 476210038 at 2015-04-05 10:37:07
您好,我又遇到新问题了,想请教:(过去使用UPLC短柱,现将此方法转换到长柱子上,但峰形差不知如何改善),液质联用MRM模式,ESI源,所得峰形较宽且拖尾,使用的是梯度洗脱的方法,流速0.3,Waters公司xterra C1 ...

响应差没有办法,只能换柱子。
拖尾可以通过调节pH来解决。碱性化合物调到pKa以上,酸性化合物调到pKa以下。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
8楼2015-04-05 11:15:40
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

HPLC峰形没有UPLC好是正常的,本身理论塔板数就差很多,生产工艺也很可能差一代。正因如此Waters推出UPLC时才可以卖得动,尽管价钱上差很多。

同样条件下响应变差,尤其是一天后突然变差,往往和雾化毛细管堵,或离子源污染有关。你在TIC条件下看看有没有特别高的残留。

[ 发自小木虫客户端 ]
9楼2015-04-05 13:17:40
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

做一次自动调谐后再看看,与上一次的调谐文件比一下。
10楼2015-04-05 16:37:46
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