应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » ESI源质谱进样时响应低求助
121/2返回列表12下一页
查看: 1749  |  回复: 11
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

476210038

新虫 (初入文坛)

[求助] ESI源质谱进样时响应低求助 已有3人参与

测定全扫描样品，响应低只有3-4次方，清洗了离子源，管路未堵，不知何原因？换了好多样品响应都不好，在其它仪器响应好的样品，在本仪器中也不响应，不知何原因？
配样时一般均使用乙腈：水=1：1（含0.1%的甲酸）配样液
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2015-01-06 21:54:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
4楼: Originally posted by 476210038 at 2015-01-06 22:26:50
质谱参数可保证正常，与平时无异常，质谱仪倒是用了几年了，平时有机组的同学都到我们这测ESI质谱，均没问题，昨天还正常，今天就怎么都不正常了...

你再确认一下雾化气、各种温度、真空度是否正常，还有毛细管电压。确实存在质谱老化的可能，可以找维修工程师来检查质谱。
赞一下(2人) 回复此楼
雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
5楼2015-01-06 23:12:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
能给出具体的质谱参数吗？雾化气压力够吗？锥孔电压够吗？真空度够吗？质谱使用多少年了是否老化？
赞一下 回复此楼
雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
2楼2015-01-06 22:03:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

476210038

新虫 (初入文坛)
质谱参数可保证正常，与平时无异常，质谱仪倒是用了几年了，平时有机组的同学都到我们这测ESI质谱，均没问题，昨天还正常，今天就怎么都不正常了
赞一下 回复此楼
3楼2015-01-06 22:25:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

476210038

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-01-06 22:03:01
能给出具体的质谱参数吗？雾化气压力够吗？锥孔电压够吗？真空度够吗？质谱使用多少年了是否老化？

质谱参数可保证正常，与平时无异常，质谱仪倒是用了几年了，平时有机组的同学都到我们这测ESI质谱，均没问题，昨天还正常，今天就怎么都不正常了
赞一下 回复此楼
4楼2015-01-06 22:26:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

476210038

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by archbishop at 2015-01-06 23:12:28
你再确认一下雾化气、各种温度、真空度是否正常，还有毛细管电压。确实存在质谱老化的可能，可以找维修工程师来检查质谱。...

今天再试一下，谢谢
赞一下 回复此楼
6楼2015-01-07 09:26:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

476210038

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-01-06 22:03:01
能给出具体的质谱参数吗？雾化气压力够吗？锥孔电压够吗？真空度够吗？质谱使用多少年了是否老化？

您好，我又遇到新问题了，想请教：（过去使用UPLC短柱，现将此方法转换到长柱子上，但峰形差不知如何改善），液质联用MRM模式，ESI源，所得峰形较宽且拖尾，使用的是梯度洗脱的方法，流速0.3，Waters公司xterra C18柱，电压3000，正离子模式，源温度450，脱溶剂气700；
液相条件：
      水（醋酸氨5mM）:甲醇
0     90：10
2     90：10 6
3      5：95  6
8    90：10 11
运行时间12 min
响应没有过去用UPLC的短柱子响应好
ESI源质谱进样时响应低求助
IMG20150405102523.jpg
赞一下 回复此楼
7楼2015-04-05 10:37:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
7楼: Originally posted by 476210038 at 2015-04-05 10:37:07
您好，我又遇到新问题了，想请教：（过去使用UPLC短柱，现将此方法转换到长柱子上，但峰形差不知如何改善），液质联用MRM模式，ESI源，所得峰形较宽且拖尾，使用的是梯度洗脱的方法，流速0.3，Waters公司xterra C1 ...

响应差没有办法，只能换柱子。
拖尾可以通过调节pH来解决。碱性化合物调到pKa以上，酸性化合物调到pKa以下。
赞一下 回复此楼
雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
8楼2015-04-05 11:15:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

HPLC峰形没有UPLC好是正常的，本身理论塔板数就差很多，生产工艺也很可能差一代。正因如此Waters推出UPLC时才可以卖得动，尽管价钱上差很多。

同样条件下响应变差，尤其是一天后突然变差，往往和雾化毛细管堵，或离子源污染有关。你在TIC条件下看看有没有特别高的残留。

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
9楼2015-04-05 13:17:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

做一次自动调谐后再看看，与上一次的调谐文件比一下。
赞一下 回复此楼
10楼2015-04-05 16:37:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 476210038 的主题更新
121/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 化学工程085602 305分求调剂 +11 RichLi_ 2026-03-25 11/550 2026-03-26 11:23 by AlenQIN.
[考研] 一志愿北京化工大学材料与化工 264分各科过A区国家线 +6 哈哈157349 2026-03-21 6/300 2026-03-26 10:39 by 醉在风里
[考研] 一志愿厦门大学化学学硕307求调剂 +3 y7czhao 2026-03-26 3/150 2026-03-26 10:23 by yeahyou
[考研] 总分293求调剂 +5 加一一九 2026-03-25 7/350 2026-03-26 10:19 by 王小欠i
[考研] 284求调剂 +3 junqihahaha 2026-03-26 3/150 2026-03-26 10:07 by zyc晨晨晨
[考研] 297求调剂 +3 田洪有 2026-03-26 3/150 2026-03-26 09:38 by 杨杨杨紫
[考研] 打过很多竞赛，085406控制工程300分，求调剂 +3 askeladz 2026-03-26 3/150 2026-03-26 09:08 by 给你你注意休息
[考研] 334分 一志愿武理-080500 材料求调剂 +4 李李不服输 2026-03-25 4/200 2026-03-25 21:26 by 星空星月
[考研] 一志愿河工大 081700 276求调剂 +3 地球绕着太阳转 2026-03-23 3/150 2026-03-25 19:10 by 雾散后相遇lc
[考研] 材料专硕 335 分求调剂 +4 拒绝冷暴力 2026-03-25 4/200 2026-03-25 18:45 by haxia
[考研] 07化学280分求调剂 +7 722865 2026-03-23 7/350 2026-03-25 09:29 by aa331100
[考研] B区考研调剂 +4 yqdszhdap－ 2026-03-22 5/250 2026-03-25 08:51 by baoball
[考研] 307求调剂 +3 余意卿 2026-03-21 6/300 2026-03-24 15:03 by 余意卿
[考研] 361求调剂 +3 Glack 2026-03-22 3/150 2026-03-23 22:03 by fuyu_
[考研] 291求调剂 +5 孅華 2026-03-22 5/250 2026-03-23 09:20 by haoshis
[考研] 319求调剂 +4 小力气珂珂 2026-03-20 4/200 2026-03-22 15:53 by ColorlessPI
[考研] 一志愿北京化工大学070300 学硕336求调剂 +5 vv迷 2026-03-21 8/400 2026-03-22 14:20 by ColorlessPI
[考研] 297求调剂 +3 喜欢还是不甘心 2026-03-20 3/150 2026-03-21 18:33 by 学员8dgXkO
[考研] 一志愿苏州大学材料求调剂，总分315（英一） +5 sbdksD 2026-03-19 5/250 2026-03-20 22:10 by luoyongfeng
[考研] 一志愿西南交通 专硕 材料355 本科双非 求调剂 +5 西南交通专材355 2026-03-19 5/250 2026-03-20 21:10 by JourneyLucky
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭