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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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xiaomx03

金虫 (小有名气)

[求助] 关于柱层析后残渣超标的问题 已有4人参与

过柱采用DCM:AcOH=10:1,结果残渣超标,怀疑是硅胶。请教各位怎么除去硅胶,该物质至溶于DMSO、DMF等大极性溶剂,不溶于醇类,水。感谢!
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iaerbgoerb

新虫 (正式写手)


为什么确定是硅胶?过柱采用DCM:AcOH=10:1,结果残渣超标,不一定是硅胶
5楼2015-01-07 08:26:03
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zhou2360836

捐助贵宾 (正式写手)

至尊虫虫

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaomx03: 金币+1, 有帮助 2015-01-09 11:00:46
改展开剂或者找找看,有没有合适的溶剂可以重结晶的。。。
3楼2015-01-06 15:15:09
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xiaomx03

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhou2360836 at 2015-01-06 15:15:09
改展开剂或者找找看,有没有合适的溶剂可以重结晶的。。。

采用大极性溶剂DMSO溶解,过滤,再加入EtOAc重结晶,也只除到0.2%
4楼2015-01-07 08:15:57
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yanghong821

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaomx03: 金币+3 2015-01-09 11:01:22
甲醇能够溶解硅胶,既然你的产品不溶于甲醇,就用较大量的甲醇打浆,试试吧。
6楼2015-01-07 11:54:33
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