24小时热门版块排行榜    

查看: 1415  |  回复: 7

xiaomx03

金虫 (小有名气)

[求助] 关于柱层析后残渣超标的问题 已有4人参与

过柱采用DCM:AcOH=10:1,结果残渣超标,怀疑是硅胶。请教各位怎么除去硅胶,该物质至溶于DMSO、DMF等大极性溶剂,不溶于醇类,水。感谢!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaomx03

金虫 (小有名气)

残渣含量为0.3%
2楼2015-01-06 13:05:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhou2360836

捐助贵宾 (正式写手)

至尊虫虫

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaomx03: 金币+1, 有帮助 2015-01-09 11:00:46
改展开剂或者找找看,有没有合适的溶剂可以重结晶的。。。
3楼2015-01-06 15:15:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaomx03

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhou2360836 at 2015-01-06 15:15:09
改展开剂或者找找看,有没有合适的溶剂可以重结晶的。。。

采用大极性溶剂DMSO溶解,过滤,再加入EtOAc重结晶,也只除到0.2%
4楼2015-01-07 08:15:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

iaerbgoerb

新虫 (正式写手)


为什么确定是硅胶?过柱采用DCM:AcOH=10:1,结果残渣超标,不一定是硅胶
5楼2015-01-07 08:26:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yanghong821

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaomx03: 金币+3 2015-01-09 11:01:22
甲醇能够溶解硅胶,既然你的产品不溶于甲醇,就用较大量的甲醇打浆,试试吧。
6楼2015-01-07 11:54:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dolly8242

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaomx03: 金币+1 2015-01-09 11:01:46
可以重结晶的话,重结晶就好了。
新药研发,药品注册
7楼2015-01-07 12:52:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xinquan7

木虫 (正式写手)

心灵圣堂

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaomx03: 金币+2 2015-01-09 11:01:36
如果你用0.22的滤膜过滤后拿到产品还是残渣超标的话,估计不一定是硅胶的原因。
8楼2015-01-07 13:11:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 xiaomx03 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +27 医学老男孩 2026-08-13 58/2900 2026-08-15 15:57 by GZUZM
[论文投稿] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 5/250 2026-08-15 15:10 by QXtWNz7PI7wZ
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 HFw0lei2R37i 2026-08-14 8/400 2026-08-15 14:41 by QXtWNz7PI7wZ
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +7 majunge000 2026-08-11 9/450 2026-08-15 13:34 by kiz2011
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +5 7lpolszZVXgi 2026-08-14 6/300 2026-08-15 09:28 by sunzitan
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 5/250 2026-08-15 07:09 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] filecode +7 cratir 2026-08-14 11/550 2026-08-15 06:19 by 学员8dgXkO
[考博] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +4 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 5/250 2026-08-15 04:45 by 4wMiSEwB6436
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 HFw0lei2R37i 2026-08-14 4/200 2026-08-15 04:17 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[论文投稿] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 HFw0lei2R37i 2026-08-14 5/250 2026-08-15 00:16 by 4wMiSEwB6436
[硕博家园] 请教兼职经验 +3 是阿文鸭 2026-08-09 3/150 2026-08-14 12:07 by HER12025
[基金申请] filecode +15 documentary 2026-08-10 17/850 2026-08-14 10:08 by kissu88
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +10 家与远方 2026-08-10 15/750 2026-08-14 02:08 by 绵羊哥哥
[文学芳草园] 阿姨 +4 汪汪锅 2026-08-09 4/200 2026-08-13 19:43 by arzu_hma
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
信息提示
请填处理意见