应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 关于柱层析后残渣超标的问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
81/1返回列表
查看: 1198  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

xiaomx03

金虫 (小有名气)

[求助] 关于柱层析后残渣超标的问题 已有4人参与

过柱采用DCM：AcOH=10:1，结果残渣超标，怀疑是硅胶。请教各位怎么除去硅胶，该物质至溶于DMSO、DMF等大极性溶剂，不溶于醇类，水。感谢！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2015-01-06 12:55:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaomx03

金虫 (小有名气)
残渣含量为0.3%
回复此楼
2楼2015-01-06 13:05:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhou2360836

捐助贵宾 (正式写手)

至尊虫虫

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaomx03: 金币+1, ★有帮助 2015-01-09 11:00:46
改展开剂或者找找看，有没有合适的溶剂可以重结晶的。。。
赞一下 回复此楼
3楼2015-01-06 15:15:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaomx03

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhou2360836 at 2015-01-06 15:15:09
改展开剂或者找找看，有没有合适的溶剂可以重结晶的。。。

采用大极性溶剂DMSO溶解，过滤，再加入EtOAc重结晶，也只除到0.2%
赞一下 回复此楼
4楼2015-01-07 08:15:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

iaerbgoerb

新虫 (正式写手)
为什么确定是硅胶？过柱采用DCM：AcOH=10:1，结果残渣超标，不一定是硅胶
赞一下 回复此楼
5楼2015-01-07 08:26:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yanghong821

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaomx03: 金币+3 2015-01-09 11:01:22
甲醇能够溶解硅胶，既然你的产品不溶于甲醇，就用较大量的甲醇打浆，试试吧。
赞一下 回复此楼
6楼2015-01-07 11:54:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dolly8242

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaomx03: 金币+1 2015-01-09 11:01:46
可以重结晶的话，重结晶就好了。
赞一下 回复此楼
新药研发，药品注册
7楼2015-01-07 12:52:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xinquan7

木虫 (正式写手)

心灵圣堂

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaomx03: 金币+2 2015-01-09 11:01:36
如果你用0.22的滤膜过滤后拿到产品还是残渣超标的话，估计不一定是硅胶的原因。
赞一下 回复此楼
8楼2015-01-07 13:11:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 xiaomx03 的主题更新
81/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 085600，专业课化工原理，321分求调剂 +4 大馋小子 2026-03-28 4/200 2026-03-29 00:32 by 544594351
[考研] 一志愿郑州大学，080500学硕，总分317分求调剂 +5 举个栗子oi 2026-03-24 6/300 2026-03-28 23:03 by lizhi8172
[考研] 求调剂一志愿海大，0703化学学硕304分，有大创项目，四级已过 +7 幸运哩哩 2026-03-22 11/550 2026-03-28 20:27 by 唐沐儿
[考研] 一志愿厦门大学化学学硕307求调剂 +10 y7czhao 2026-03-26 10/500 2026-03-28 14:23 by 唐沐儿
[考研] 药学105500求调剂 +3 Ssun。。 2026-03-28 3/150 2026-03-28 11:24 by lxf170613
[考研] 070300化学求调剂 +4 起个名咋这么难 2026-03-27 4/200 2026-03-27 21:39 by 83503孙老师
[考研] 305求调剂 +5 哇卢卡库 2026-03-26 5/250 2026-03-27 14:01 by laoshidan
[考研] 298调剂 +3 jiyingjie123 2026-03-27 3/150 2026-03-27 11:57 by wxiongid
[考研] 315调剂 +4 0860求调剂 2026-03-26 5/250 2026-03-27 11:23 by wangjy2002
[考研] 325求调剂 +3 Aoyijiang 2026-03-23 3/150 2026-03-26 20:46 by 不吃魚的貓
[考研] 求调剂 +8 Auroracx 2026-03-22 8/400 2026-03-26 19:55 by 不吃魚的貓
[考研] 一志愿南航 335分 | 0856材料化工 | GPA 4.07 | 有科研经历 +6 cccchenso 2026-03-23 6/300 2026-03-25 22:25 by 544594351
[考研] 生物技术与工程 +3 1294608413 2026-03-25 4/200 2026-03-25 18:02 by 1294608413
[考研] 【2026考研调剂】制药工程 284分 求相关专业调剂名额 +4 袁奂奂 2026-03-25 8/400 2026-03-25 14:32 by lbsjt
[考研] 0854电子信息求调剂 +7 α____ 2026-03-22 9/450 2026-03-25 13:37 by α____
[考研] 材料调剂 +3 iwinso 2026-03-23 3/150 2026-03-25 11:29 by greychen00
[考研] 085404电子信息284分求调剂 +4 13659058978 2026-03-24 4/200 2026-03-24 12:15 by syl20081243
[基金申请] 请教下大家 2026年国家基金申请是双盲审吗？ +3 lishucheng1 2026-03-22 5/250 2026-03-24 08:22 by gltch
[考研] 一志愿国科过程所081700，274求调剂 +3 三水研0水立方 2026-03-23 3/150 2026-03-23 23:11 by MajorWen
[考研] 336化工调剂 +4 王大坦1 2026-03-23 5/250 2026-03-23 18:32 by allen-yin
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭