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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 关于柱层析后残渣超标的问题
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xiaomx03

金虫 (小有名气)

[求助] 关于柱层析后残渣超标的问题 已有4人参与

过柱采用DCM：AcOH=10:1，结果残渣超标，怀疑是硅胶。请教各位怎么除去硅胶，该物质至溶于DMSO、DMF等大极性溶剂，不溶于醇类，水。感谢！
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1楼 2015-01-06 12:55:04
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xiaomx03

金虫 (小有名气)
残渣含量为0.3%
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2楼2015-01-06 13:05:39
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zhou2360836

捐助贵宾 (正式写手)

至尊虫虫

【答案】应助回帖

★
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xiaomx03: 金币+1, ★有帮助 2015-01-09 11:00:46
改展开剂或者找找看，有没有合适的溶剂可以重结晶的。。。
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3楼2015-01-06 15:15:09
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xiaomx03

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhou2360836 at 2015-01-06 15:15:09
改展开剂或者找找看，有没有合适的溶剂可以重结晶的。。。

采用大极性溶剂DMSO溶解，过滤，再加入EtOAc重结晶，也只除到0.2%
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4楼2015-01-07 08:15:57
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iaerbgoerb

新虫 (正式写手)
为什么确定是硅胶？过柱采用DCM：AcOH=10:1，结果残渣超标，不一定是硅胶
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5楼2015-01-07 08:26:03
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yanghong821

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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xiaomx03: 金币+3 2015-01-09 11:01:22
甲醇能够溶解硅胶，既然你的产品不溶于甲醇，就用较大量的甲醇打浆，试试吧。
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6楼2015-01-07 11:54:33
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dolly8242

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaomx03: 金币+1 2015-01-09 11:01:46
可以重结晶的话，重结晶就好了。
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新药研发，药品注册
7楼2015-01-07 12:52:36
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xinquan7

木虫 (正式写手)

心灵圣堂

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaomx03: 金币+2 2015-01-09 11:01:36
如果你用0.22的滤膜过滤后拿到产品还是残渣超标的话，估计不一定是硅胶的原因。
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8楼2015-01-07 13:11:31
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