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xiaxinle

银虫 (小有名气)

[交流] 求助做氮气吸附的粉末需要怎样处理-要高温加热吗?

大家好,我的晶体是孔状结构,包结了水分子溶剂,高温除水后,从粉末衍射上看晶体塌陷了!
而合成的粉末和晶体模拟的粉末衍射一样,证明结构一样,我想用粉末去做氮气吸附,我想问一下:粉末结构中会有包结的溶剂吗,做之前需要高温除溶剂吗?

[ Last edited by xiaxinle on 2008-5-29 at 10:11 ]
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wangzy1000

木虫 (正式写手)


xiaxinle(金币+1,VIP+0):thanks
即使是高温煅烧后的样品在进行氮气吸附实验时也需要加温预处理,主要是脱去物质表面吸附的水及空气等,因为任何物质在空气中都会在表面吸附水等分子,这些吸附的东西会占据表面积以及孔隙的,只有除去才能准确测得比表面积以及孔隙结构数据。
4楼2008-06-01 14:12:09
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zhmiao119

木虫 (著名写手)


xiaxinle(金币+1,VIP+0):thanks
作氮气吸附前要在高温下除去溶剂分子,得到空骨架后做氮气吸附试验

不知你在哪里做吸附实验?
2楼2008-05-30 19:50:10
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xiaxinle

银虫 (小有名气)

我们所有专门的仪器
3楼2008-06-01 11:45:27
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biyanfeng

铜虫 (著名写手)

★ ★
xiaxinle(金币+2,VIP+0):thanks
热重-----确定失水的温度
高温除水必须在真空,时间长一点(建议别用大烘箱,自己做个简单的玻璃的)
做XRD表征,长程无序不要紧,低角度的特征指纹在就行
然后拿去做吸附
因为做前还要进行热处理(加热,抽真空,最好别换管,因为移动过程中可能造成吸入水分等)
5楼2008-06-01 17:34:10
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