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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » 求助做氮气吸附的粉末需要怎样处理-要高温加热吗?
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xiaxinle

银虫 (小有名气)

[交流] 求助做氮气吸附的粉末需要怎样处理-要高温加热吗?

大家好，我的晶体是孔状结构，包结了水分子溶剂，高温除水后，从粉末衍射上看晶体塌陷了!
而合成的粉末和晶体模拟的粉末衍射一样，证明结构一样，我想用粉末去做氮气吸附，我想问一下：粉末结构中会有包结的溶剂吗，做之前需要高温除溶剂吗?

[ Last edited by xiaxinle on 2008-5-29 at 10:11 ]
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1楼 2008-05-29 09:46:36
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zhmiao119

木虫 (著名写手)
★
xiaxinle(金币+1,VIP+0):thanks
作氮气吸附前要在高温下除去溶剂分子，得到空骨架后做氮气吸附试验

不知你在哪里做吸附实验？
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2楼2008-05-30 19:50:10
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xiaxinle

银虫 (小有名气)
我们所有专门的仪器
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3楼2008-06-01 11:45:27
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wangzy1000

木虫 (正式写手)
★
xiaxinle(金币+1,VIP+0):thanks
即使是高温煅烧后的样品在进行氮气吸附实验时也需要加温预处理，主要是脱去物质表面吸附的水及空气等，因为任何物质在空气中都会在表面吸附水等分子，这些吸附的东西会占据表面积以及孔隙的，只有除去才能准确测得比表面积以及孔隙结构数据。
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4楼2008-06-01 14:12:09
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biyanfeng

铜虫 (著名写手)
★ ★
xiaxinle(金币+2,VIP+0):thanks
热重-----确定失水的温度
高温除水必须在真空，时间长一点（建议别用大烘箱，自己做个简单的玻璃的）
做XRD表征，长程无序不要紧，低角度的特征指纹在就行
然后拿去做吸附
因为做前还要进行热处理（加热，抽真空，最好别换管，因为移动过程中可能造成吸入水分等）
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5楼2008-06-01 17:34:10
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mazhewoo

木虫 (小有名气)
★
xiaxinle(金币+1,VIP+0):thanks
我们的仪器自带脱水脱气装置的,根据你样品的制备时的最高温度再降低一定的值比如50度来进行脱气和脱水会比较好,不容易破坏样品的结构
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6楼2008-06-15 00:12:10
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