24小时热门版块排行榜    

查看: 754  |  回复: 3

yebitai

铜虫 (正式写手)

[求助] 【【做GC-MS样品前处理时,是在水中做的suzuki反应,遇到很多问题,求教】】

水中做的suzuki合成反应,想检测是否生成了目标产物。我用四氯化碳萃取的,不知道一般打气质用什么分液,分液漏斗吗?还有我发现分液漏斗摸完凡士林也漏水,就在试管中萃取,然后用移液枪把水层吸掉,再加入无水硫酸钠,然后用滤纸过滤一下。直接就打气质去了(四氯化碳既做萃取剂也做溶剂,我们实验室没有氮吹,没有硅胶柱也没有旋蒸,是物理实验室,因课题需要才做的suzuki)。但在质谱中发现很多杂质也没找到目标产物,求大神指导前处理中的错误,及如何在没有硅胶柱,没有氮吹,没有旋蒸的情况下完成样品前处理?非常感谢!!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chihaijun

至尊木虫 (著名写手)

水相反应,反应物应该极性比较大,极性大的物质沸点偏高,要考虑原料,产物都在气质的检测范围内(一般低于350℃,如果沸点低于100℃你也要和做气质的人员说明);另外,要确定你使用四氯化碳能从水相中萃取出产物及原料。谱图出现杂质也正常,原料不纯,副反应多,或者你使用催化剂,助催化剂都可能影响。
2楼2015-01-02 14:58:41
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yebitai

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by chihaijun at 2015-01-02 14:58:41
水相反应,反应物应该极性比较大,极性大的物质沸点偏高,要考虑原料,产物都在气质的检测范围内(一般低于350℃,如果沸点低于100℃你也要和做气质的人员说明);另外,要确定你使用四氯化碳能从水相中萃取出产物及原 ...

谢谢,您知道四氯化碳能从水中萃取出对溴苯酚吗?对溴苯酚是极性的,水也是极性的,四氯化碳是非极性的,我觉得可能萃取不出来,但老师说能。
3楼2015-01-04 12:39:32
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chihaijun

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yebitai at 2015-01-04 12:39:32
谢谢,您知道四氯化碳能从水中萃取出对溴苯酚吗?对溴苯酚是极性的,水也是极性的,四氯化碳是非极性的,我觉得可能萃取不出来,但老师说能。...

这个很简单,自己做个小实验就可以知道了:取点对溴苯酚放水里,用四氯化碳萃取,然后上气质或者气相检测一下。
4楼2015-01-04 16:06:57
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yebitai 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 275求调剂 +5 shansx 2026-03-22 6/300 2026-03-22 13:01 by zhanglang93
[考研] 354求调剂 +7 Tyoumou 2026-03-18 10/500 2026-03-22 11:11 by 人来盛
[考研] 384求调剂 +3 子系博 2026-03-22 4/200 2026-03-22 11:04 by 搏击518
[考研] 考研调剂 +3 呼呼?~+123456 2026-03-21 3/150 2026-03-21 20:04 by 无际的草原
[考研] 求调剂 +5 十三加油 2026-03-21 5/250 2026-03-21 18:48 by 学员8dgXkO
[考研] 302求调剂 +12 呼呼呼。。。。 2026-03-17 12/600 2026-03-21 17:29 by ColorlessPI
[考研] 336求调剂 +5 rmc8866 2026-03-21 5/250 2026-03-21 17:24 by 学员8dgXkO
[考研] 南昌大学材料专硕311分求调剂 +6 77chaselx 2026-03-20 6/300 2026-03-21 07:24 by JourneyLucky
[考研] 070300化学319求调剂 +7 锦鲤0909 2026-03-17 7/350 2026-03-21 03:46 by JourneyLucky
[考研] 301求调剂 +10 yy要上岸呀 2026-03-17 10/500 2026-03-21 03:14 by JourneyLucky
[考研] 华东师范大学-071000生物学-293分-求调剂 +3 研究生何瑶明 2026-03-18 3/150 2026-03-21 01:30 by JourneyLucky
[考研] 一志愿华南师大 070300(化学)304分求调剂 +3 0703武芊慧雪304 2026-03-18 3/150 2026-03-21 00:48 by JourneyLucky
[考研] 求调剂一志愿南京航空航天大学289分 +3 @taotao 2026-03-19 3/150 2026-03-20 21:34 by JourneyLucky
[考研] 288求调剂,一志愿华南理工大学071005 +5 ioodiiij 2026-03-17 5/250 2026-03-19 18:22 by zcl123
[考研] 085600材料与化工求调剂 +6 绪幸与子 2026-03-17 6/300 2026-03-19 13:27 by houyaoxu
[考研] 328求调剂,英语六级551,有科研经历 +4 生物工程调剂 2026-03-16 12/600 2026-03-19 11:10 by 生物工程调剂
[考研] 0854可跨调剂,一作一项核心论文五项专利,省、国级证书40+数一英一287 +8 小李0854 2026-03-16 8/400 2026-03-18 14:35 by 搏击518
[考研] 收复试调剂生 +4 雨后秋荷 2026-03-18 4/200 2026-03-18 14:16 by elevennnne
[考研] 326求调剂 +5 上岸的小葡 2026-03-15 6/300 2026-03-17 17:26 by ruiyingmiao
[考研] 一志愿南京大学,080500材料科学与工程,调剂 +4 Jy? 2026-03-16 4/200 2026-03-17 11:02 by gaoqiong
信息提示
请填处理意见