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yebitai

铜虫 (正式写手)

[求助] 【【做GC-MS样品前处理时,是在水中做的suzuki反应,遇到很多问题,求教】】

水中做的suzuki合成反应,想检测是否生成了目标产物。我用四氯化碳萃取的,不知道一般打气质用什么分液,分液漏斗吗?还有我发现分液漏斗摸完凡士林也漏水,就在试管中萃取,然后用移液枪把水层吸掉,再加入无水硫酸钠,然后用滤纸过滤一下。直接就打气质去了(四氯化碳既做萃取剂也做溶剂,我们实验室没有氮吹,没有硅胶柱也没有旋蒸,是物理实验室,因课题需要才做的suzuki)。但在质谱中发现很多杂质也没找到目标产物,求大神指导前处理中的错误,及如何在没有硅胶柱,没有氮吹,没有旋蒸的情况下完成样品前处理?非常感谢!!
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)

水相反应,反应物应该极性比较大,极性大的物质沸点偏高,要考虑原料,产物都在气质的检测范围内(一般低于350℃,如果沸点低于100℃你也要和做气质的人员说明);另外,要确定你使用四氯化碳能从水相中萃取出产物及原料。谱图出现杂质也正常,原料不纯,副反应多,或者你使用催化剂,助催化剂都可能影响。
2楼2015-01-02 14:58:41
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yebitai

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by chihaijun at 2015-01-02 14:58:41
水相反应,反应物应该极性比较大,极性大的物质沸点偏高,要考虑原料,产物都在气质的检测范围内(一般低于350℃,如果沸点低于100℃你也要和做气质的人员说明);另外,要确定你使用四氯化碳能从水相中萃取出产物及原 ...

谢谢,您知道四氯化碳能从水中萃取出对溴苯酚吗?对溴苯酚是极性的,水也是极性的,四氯化碳是非极性的,我觉得可能萃取不出来,但老师说能。
3楼2015-01-04 12:39:32
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yebitai at 2015-01-04 12:39:32
谢谢,您知道四氯化碳能从水中萃取出对溴苯酚吗?对溴苯酚是极性的,水也是极性的,四氯化碳是非极性的,我觉得可能萃取不出来,但老师说能。...

这个很简单,自己做个小实验就可以知道了:取点对溴苯酚放水里,用四氯化碳萃取,然后上气质或者气相检测一下。
4楼2015-01-04 16:06:57
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