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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【【做GC-MS样品前处理时，是在水中做的suzuki反应，遇到很多问题，求教】】
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yebitai

铜虫 (正式写手)

[求助] 【【做GC-MS样品前处理时，是在水中做的suzuki反应，遇到很多问题，求教】】

水中做的suzuki合成反应，想检测是否生成了目标产物。我用四氯化碳萃取的，不知道一般打气质用什么分液，分液漏斗吗？还有我发现分液漏斗摸完凡士林也漏水，就在试管中萃取，然后用移液枪把水层吸掉，再加入无水硫酸钠，然后用滤纸过滤一下。直接就打气质去了（四氯化碳既做萃取剂也做溶剂，我们实验室没有氮吹，没有硅胶柱也没有旋蒸，是物理实验室，因课题需要才做的suzuki）。但在质谱中发现很多杂质也没找到目标产物，求大神指导前处理中的错误，及如何在没有硅胶柱，没有氮吹，没有旋蒸的情况下完成样品前处理？非常感谢！！
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1楼 2015-01-02 10:38:37
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yebitai at 2015-01-04 12:39:32
谢谢，您知道四氯化碳能从水中萃取出对溴苯酚吗？对溴苯酚是极性的，水也是极性的，四氯化碳是非极性的，我觉得可能萃取不出来，但老师说能。...

这个很简单，自己做个小实验就可以知道了：取点对溴苯酚放水里，用四氯化碳萃取，然后上气质或者气相检测一下。
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4楼2015-01-04 16:06:57
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)
水相反应，反应物应该极性比较大，极性大的物质沸点偏高，要考虑原料，产物都在气质的检测范围内(一般低于350℃，如果沸点低于100℃你也要和做气质的人员说明)；另外，要确定你使用四氯化碳能从水相中萃取出产物及原料。谱图出现杂质也正常，原料不纯，副反应多，或者你使用催化剂，助催化剂都可能影响。
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2楼2015-01-02 14:58:41
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yebitai

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by chihaijun at 2015-01-02 14:58:41
水相反应，反应物应该极性比较大，极性大的物质沸点偏高，要考虑原料，产物都在气质的检测范围内(一般低于350℃，如果沸点低于100℃你也要和做气质的人员说明)；另外，要确定你使用四氯化碳能从水相中萃取出产物及原 ...

谢谢，您知道四氯化碳能从水中萃取出对溴苯酚吗？对溴苯酚是极性的，水也是极性的，四氯化碳是非极性的，我觉得可能萃取不出来，但老师说能。
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3楼2015-01-04 12:39:32
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