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jszrh1989

木虫 (小有名气)

[求助] 压力控制和冷凝 已有1人参与

我做的一个酯交换反应,在80-140℃,溶剂是DMF,副产物是甲醇或者乙醇,要不断除去副产物,反应往有利方向性进行。
反应温度我当然想越高,反应才会越快。
现在副产物怎么出去,而不使溶剂DMF跑出去或者只有少量DMF出去?

我看,好像有减压的方法,比如控制一定的真空度,上面加个冷凝管,比如110℃,DMF虽说沸点153℃,也是挥发的
我就想DMF冷凝下来,甲醇或者乙醇在低压下冷凝不下来

这样可以吗?但是这个压力控制到多少,还有现在是冬天,我直接用冷水冷凝,甲醇会不会也冷凝下来,还是冷凝温度也有要求?

还是有其他办法除去这个副产物甲醇/乙醇吗?
求各位大神解答下,实验基础有点差,拜托了
压力控制和冷凝
IMG_0709.JPG
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CruiserD

至尊木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★
jszrh1989(fatewu代发): 金币+5 2015-01-31 19:23:37
引用回帖:
3楼: Originally posted by jszrh1989 at 2014-12-30 09:43:21
我之前也是在80℃左右做的,我加了个分水器,想看看有没有醇下来的。
我是氮气吹送,差不多6h后,没收集到醇。
我的反应物,是纳米纤维素,量有的少,最后醇的量应该也不多,但是最后一点都没收集到,反应没成功 ...

80度可能有点低,一般来说,醇和胺的沸点差距越大,氨解越好做~~
乙醇沸点都接近80度了,80度可能乙醇蒸不出来,90度或更高一点试试~

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卢瑟·西门罗夫同志
4楼2014-12-30 11:01:56
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CruiserD

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
感谢参与,应助指数 +1
jszrh1989: 金币+50, ★★★很有帮助 2014-12-30 09:40:04
xiaoxususy: 金币+50, ICEPI+1, 感谢您对无机物化版的支持,特奖励30金币,一个EPI作为鼓励,希望您多多支持本版,共同繁荣发展 2015-01-07 15:33:23
jszrh1989(fatewu代发): 金币+15 2015-01-31 19:23:26
简单的胺(或者更直白一些:便宜的胺)酯交换反应可以不加溶剂,以胺为溶剂进行,直接放到90度缓慢蒸出醇~~
有DMF的反应也是类似吧,只要蒸出低沸点的醇即可,可以直接在常压蒸馏样装置中进行~~
减压的话,一是不好控制真空度,二是DMF蒸汽压也不小,温度高了也会蒸出去...
卢瑟·西门罗夫同志
2楼2014-12-30 08:50:07
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jszrh1989

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by CruiserD at 2014-12-30 08:50:07
简单的胺(或者更直白一些:便宜的胺)酯交换反应可以不加溶剂,以胺为溶剂进行,直接放到90度缓慢蒸出醇~~
有DMF的反应也是类似吧,只要蒸出低沸点的醇即可,可以直接在常压蒸馏样装置中进行~~
减压的话,一是不 ...

我之前也是在80℃左右做的,我加了个分水器,想看看有没有醇下来的。
我是氮气吹送,差不多6h后,没收集到醇。
我的反应物,是纳米纤维素,量有的少,最后醇的量应该也不多,但是最后一点都没收集到,反应没成功。
所以想试试控制真空,醇可能跑的快点
3楼2014-12-30 09:43:21
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jszrh1989

木虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by CruiserD at 2014-12-30 11:01:56
80度可能有点低,一般来说,醇和胺的沸点差距越大,氨解越好做~~
乙醇沸点都接近80度了,80度可能乙醇蒸不出来,90度或更高一点试试~...

恩,谢谢了,我试试
5楼2014-12-30 11:18:06
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