24小时热门版块排行榜    

查看: 992  |  回复: 4
本帖产生 1 个 ICEPI ,点击这里进行查看

jszrh1989

木虫 (小有名气)

[求助] 压力控制和冷凝 已有1人参与

我做的一个酯交换反应,在80-140℃,溶剂是DMF,副产物是甲醇或者乙醇,要不断除去副产物,反应往有利方向性进行。
反应温度我当然想越高,反应才会越快。
现在副产物怎么出去,而不使溶剂DMF跑出去或者只有少量DMF出去?

我看,好像有减压的方法,比如控制一定的真空度,上面加个冷凝管,比如110℃,DMF虽说沸点153℃,也是挥发的
我就想DMF冷凝下来,甲醇或者乙醇在低压下冷凝不下来

这样可以吗?但是这个压力控制到多少,还有现在是冬天,我直接用冷水冷凝,甲醇会不会也冷凝下来,还是冷凝温度也有要求?

还是有其他办法除去这个副产物甲醇/乙醇吗?
求各位大神解答下,实验基础有点差,拜托了
压力控制和冷凝
IMG_0709.JPG
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖置顶 ( 共有1个 )

CruiserD

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
感谢参与,应助指数 +1
jszrh1989: 金币+50, ★★★很有帮助 2014-12-30 09:40:04
xiaoxususy: 金币+50, ICEPI+1, 感谢您对无机物化版的支持,特奖励30金币,一个EPI作为鼓励,希望您多多支持本版,共同繁荣发展 2015-01-07 15:33:23
jszrh1989(fatewu代发): 金币+15 2015-01-31 19:23:26
简单的胺(或者更直白一些:便宜的胺)酯交换反应可以不加溶剂,以胺为溶剂进行,直接放到90度缓慢蒸出醇~~
有DMF的反应也是类似吧,只要蒸出低沸点的醇即可,可以直接在常压蒸馏样装置中进行~~
减压的话,一是不好控制真空度,二是DMF蒸汽压也不小,温度高了也会蒸出去...
卢瑟·西门罗夫同志
2楼2014-12-30 08:50:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

jszrh1989

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by CruiserD at 2014-12-30 08:50:07
简单的胺(或者更直白一些:便宜的胺)酯交换反应可以不加溶剂,以胺为溶剂进行,直接放到90度缓慢蒸出醇~~
有DMF的反应也是类似吧,只要蒸出低沸点的醇即可,可以直接在常压蒸馏样装置中进行~~
减压的话,一是不 ...

我之前也是在80℃左右做的,我加了个分水器,想看看有没有醇下来的。
我是氮气吹送,差不多6h后,没收集到醇。
我的反应物,是纳米纤维素,量有的少,最后醇的量应该也不多,但是最后一点都没收集到,反应没成功。
所以想试试控制真空,醇可能跑的快点
3楼2014-12-30 09:43:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

CruiserD

至尊木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★
jszrh1989(fatewu代发): 金币+5 2015-01-31 19:23:37
引用回帖:
3楼: Originally posted by jszrh1989 at 2014-12-30 09:43:21
我之前也是在80℃左右做的,我加了个分水器,想看看有没有醇下来的。
我是氮气吹送,差不多6h后,没收集到醇。
我的反应物,是纳米纤维素,量有的少,最后醇的量应该也不多,但是最后一点都没收集到,反应没成功 ...

80度可能有点低,一般来说,醇和胺的沸点差距越大,氨解越好做~~
乙醇沸点都接近80度了,80度可能乙醇蒸不出来,90度或更高一点试试~

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

卢瑟·西门罗夫同志
4楼2014-12-30 11:01:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jszrh1989

木虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by CruiserD at 2014-12-30 11:01:56
80度可能有点低,一般来说,醇和胺的沸点差距越大,氨解越好做~~
乙醇沸点都接近80度了,80度可能乙醇蒸不出来,90度或更高一点试试~...

恩,谢谢了,我试试
5楼2014-12-30 11:18:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 jszrh1989 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[论文投稿] 申请回稿延期一个月,编辑同意了。但系统上的时间没变,给编辑又写邮件了,没回复 10+3 wangf9518 2026-03-17 4/200 2026-03-19 23:55 by babero
[考研] 材料学硕318求调剂 +5 February_Feb 2026-03-19 5/250 2026-03-19 23:51 by 23Postgrad
[考研] 招收调剂硕士 +4 lidianxing 2026-03-19 10/500 2026-03-19 16:05 by 余麟余
[考研] 085601材料工程专硕求调剂 +10 慕寒mio 2026-03-16 10/500 2026-03-19 15:26 by 丁丁*
[考研] 304求调剂 +3 曼殊2266 2026-03-18 3/150 2026-03-19 14:42 by peike
[考研] 求调剂,一志愿:南京航空航天大学大学 ,080500材料科学与工程学硕,总分289分 +3 @taotao 2026-03-19 3/150 2026-03-19 14:07 by peike
[考研] 287求调剂 +3 晨昏线与星海 2026-03-19 4/200 2026-03-19 12:32 by peike
[考研] 材料080500调剂求收留 +4 一颗meteor 2026-03-13 4/200 2026-03-19 10:32 by 30660438
[考研] 274求调剂 +6 S.H1 2026-03-18 6/300 2026-03-19 09:34 by 花店相见
[考研] 0703化学调剂,求各位老师收留 +10 秋有木北 2026-03-14 10/500 2026-03-19 05:52 by anny19840123
[考研] 311求调剂 +11 冬十三 2026-03-15 12/600 2026-03-18 14:36 by 星空星月
[考研] 0854可跨调剂,一作一项核心论文五项专利,省、国级证书40+数一英一287 +8 小李0854 2026-03-16 8/400 2026-03-18 14:35 by 搏击518
[硕博家园] 湖北工业大学 生命科学与健康学院-课题组招收2026级食品/生物方向硕士 +3 1喜春8 2026-03-17 5/250 2026-03-17 17:18 by ber川cool子
[考研] 一志愿苏州大学材料工程(085601)专硕有科研经历三项国奖两个实用型专利一项省级立项 +6 大火山小火山 2026-03-16 8/400 2026-03-17 15:05 by 无懈可击111
[考研] 材料与化工专硕调剂 +5 heming3743 2026-03-16 5/250 2026-03-17 14:03 by 勇敢太监王公公
[论文投稿] 有没有大佬发小论文能带我个二作 +3 增锐漏人 2026-03-17 4/200 2026-03-17 09:26 by xs74101122
[考研] 东南大学364求调剂 +5 JasonYuiui 2026-03-15 5/250 2026-03-16 21:28 by 木瓜膏
[考研] 中科院材料273求调剂 +4 yzydy 2026-03-15 4/200 2026-03-16 15:59 by Gaodh_82
[考研] 070305求调剂 +3 mlpqaz03 2026-03-14 4/200 2026-03-15 11:04 by peike
[考研] 289求调剂 +4 这么名字咋样 2026-03-14 6/300 2026-03-14 18:58 by userper
信息提示
请填处理意见