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piaowuziye

铜虫 (小有名气)

[求助] 我用RAFT的方法聚合NIPAM,但是转化率以及pdi都不理想,希望大神给分析一下原因 已有2人参与

我用的是三硫酯做CTA,单体:CTA:AIBN的比例为90:1:0.2,DMF做溶剂,70℃反应了5个小时,结果转化率才20%-30%,pdi都到2了

是不是我的AIBN加的太多了(可能秤的时候加的多了,跟这个比例不符,有人说我们的天平不准)

其他的原因我还没想到,求大神帮分析一下
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cuiwz0125

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by piaowuziye at 2014-12-30 14:05:24
但是我不想我合的分子量太大,所以用的90:1,考虑的是如果转化率达到50%的话,分子量在4000左右。
还有“你的转化率这么低,当然分布会很宽了!”,pdi跟转化率有关系吗?...

那是你的链转移剂的问题?或者是延长一下反应时间试试看!
只有先改变自己的态度,才能改变人生的高度
4楼2014-12-30 15:13:37
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cuiwz0125

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
piaowuziye: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-12-30 14:01:04
你的转化率这么低,当然分布会很宽了!
1.不知道你为啥用三硫酯做链转移剂,要做嵌段吗?可以考虑一下用个二硫酯或单硫酯,如CDB
2.如果转化率小,你可以尝试一下延长反应时间
3.你的单体与链转移剂比值有点小,我的聚合  单体:CDB=几百:1,可控性就非常好
祝你顺利
只有先改变自己的态度,才能改变人生的高度
2楼2014-12-30 11:18:09
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piaowuziye

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by cuiwz0125 at 2014-12-30 11:18:09
你的转化率这么低,当然分布会很宽了!
1.不知道你为啥用三硫酯做链转移剂,要做嵌段吗?可以考虑一下用个二硫酯或单硫酯,如CDB
2.如果转化率小,你可以尝试一下延长反应时间
3.你的单体与链转移剂比值有点小, ...

但是我不想我合的分子量太大,所以用的90:1,考虑的是如果转化率达到50%的话,分子量在4000左右。
还有“你的转化率这么低,当然分布会很宽了!”,pdi跟转化率有关系吗?
3楼2014-12-30 14:05:24
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cuiwz0125

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by piaowuziye at 2014-12-30 14:05:24
但是我不想我合的分子量太大,所以用的90:1,考虑的是如果转化率达到50%的话,分子量在4000左右。
还有“你的转化率这么低,当然分布会很宽了!”,pdi跟转化率有关系吗?...

另外,你的实验条件是怎样的?RAFT聚合要求无水无氧气,氮气氛围中进行。
只有先改变自己的态度,才能改变人生的高度
5楼2014-12-30 15:26:29
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