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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 我用RAFT的方法聚合NIPAM，但是转化率以及pdi都不理想，希望大神给分析一下原因
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piaowuziye

铜虫 (小有名气)

[求助] 我用RAFT的方法聚合NIPAM，但是转化率以及pdi都不理想，希望大神给分析一下原因 已有2人参与

我用的是三硫酯做CTA，单体：CTA：AIBN的比例为90:1:0.2，DMF做溶剂，70℃反应了5个小时，结果转化率才20％-30％，pdi都到2了

是不是我的AIBN加的太多了（可能秤的时候加的多了，跟这个比例不符，有人说我们的天平不准）

其他的原因我还没想到，求大神帮分析一下
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1楼 2014-12-29 20:13:27
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cuiwz0125

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
piaowuziye: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-12-30 14:01:04
你的转化率这么低，当然分布会很宽了！
1.不知道你为啥用三硫酯做链转移剂，要做嵌段吗？可以考虑一下用个二硫酯或单硫酯，如CDB
2.如果转化率小，你可以尝试一下延长反应时间
3.你的单体与链转移剂比值有点小，我的聚合  单体：CDB=几百：1，可控性就非常好
祝你顺利
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只有先改变自己的态度，才能改变人生的高度
2楼2014-12-30 11:18:09
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piaowuziye

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cuiwz0125 at 2014-12-30 11:18:09
你的转化率这么低，当然分布会很宽了！
1.不知道你为啥用三硫酯做链转移剂，要做嵌段吗？可以考虑一下用个二硫酯或单硫酯，如CDB
2.如果转化率小，你可以尝试一下延长反应时间
3.你的单体与链转移剂比值有点小， ...

但是我不想我合的分子量太大，所以用的90:1，考虑的是如果转化率达到50％的话，分子量在4000左右。
还有“你的转化率这么低，当然分布会很宽了！”，pdi跟转化率有关系吗？
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3楼2014-12-30 14:05:24
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cuiwz0125

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by piaowuziye at 2014-12-30 14:05:24
但是我不想我合的分子量太大，所以用的90:1，考虑的是如果转化率达到50％的话，分子量在4000左右。
还有“你的转化率这么低，当然分布会很宽了！”，pdi跟转化率有关系吗？...

那是你的链转移剂的问题？或者是延长一下反应时间试试看！
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只有先改变自己的态度，才能改变人生的高度
4楼2014-12-30 15:13:37
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cuiwz0125

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by piaowuziye at 2014-12-30 14:05:24
但是我不想我合的分子量太大，所以用的90:1，考虑的是如果转化率达到50％的话，分子量在4000左右。
还有“你的转化率这么低，当然分布会很宽了！”，pdi跟转化率有关系吗？...

另外，你的实验条件是怎样的？RAFT聚合要求无水无氧气，氮气氛围中进行。
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5楼2014-12-30 15:26:29
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piaowuziye

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by cuiwz0125 at 2014-12-30 15:26:29
另外，你的实验条件是怎样的？RAFT聚合要求无水无氧气，氮气氛围中进行。...

对啊 我就是无水无氧，抽排三次前充氩气30min 我初步怀疑是我AIBN加多了的原因 但又不确定
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6楼2014-12-30 17:21:49
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stillocr

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
溶剂二氧六环  不要用DMF  不是太好
反应时间65-70度 24小时左右 转化率大概有8成
按照这个设计一下投料就好了  nipaam很好聚的
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7楼2014-12-30 19:44:15
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cuiwz0125

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by piaowuziye at 2014-12-30 17:21:49
对啊 我就是无水无氧，抽排三次前充氩气30min 我初步怀疑是我AIBN加多了的原因 但又不确定...

你的5小时有点短，建议你延长聚合时间试试看。我的RAFT聚合反应不加AIBN引发剂，110摄氏度本体聚合，再聚合了45个小时后转化率达到45%。
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8楼2014-12-30 21:17:03
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piaowuziye

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by stillocr at 2014-12-30 19:44:15
溶剂二氧六环  不要用DMF  不是太好
反应时间65-70度 24小时左右 转化率大概有8成
按照这个设计一下投料就好了  nipaam很好聚的

24h转化率才80％？不过我在文献上见到聚合的时间很短啊
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9楼2014-12-30 21:41:03
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stillocr

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by piaowuziye at 2014-12-30 21:41:03
24h转化率才80％？不过我在文献上见到聚合的时间很短啊...

这个说来也奇怪  转化率对时间每个人做都不一样的  可能我的比较稀吧

LZ可以先试试延长反应时间  一般来说转化率怎么也要过半吧
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10楼2014-12-31 12:06:54
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