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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于气质联用检测产物的参数设置
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roubaoz

金虫 (初入文坛)

[求助] 关于气质联用检测产物的参数设置

想用气质联用检测DMF溶剂中可能产生的微量甲醇，由于初次使用气质联用，不知道参数应该如何设置，比如分流比，进样量，以及升温程序等，DMF的沸点是153℃，甲醇是64.7℃，想请教一下做过的虫友们，这些参数设置的依据是什么？谢谢大家了。
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1楼 2014-12-29 09:27:03
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快乐小小26

金虫 (正式写手)
甲醇的沸点低于所用的溶剂的沸点，在溶剂延迟的时间里就出峰了，质谱没检测。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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快乐小小26
2楼2014-12-29 09:45:27
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roubaoz

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 快乐小小26 at 2014-12-29 09:45:27
甲醇的沸点低于所用的溶剂的沸点，在溶剂延迟的时间里就出峰了，质谱没检测。

你说的我不是很明白，我想问的是气质参数设置问题，溶剂延迟时间怎么确定，谢谢啦
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3楼2014-12-29 09:47:35
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快乐小小26

金虫 (正式写手)
溶剂是不能进质谱，否则灯丝易烧，这个问题没能解决，其它设置也没用。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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快乐小小26
4楼2014-12-29 11:10:49
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
archbishop: 金币+2, 感谢参与。 2015-01-01 11:39:56
如果有气相，直接上气相就可以分析。偶尔用下气质定性看看也是可以的，取消溶剂延迟就可以检测低沸点溶剂，因为溶剂量大，可以考虑减小进样量，增大分流比等。不建议经常用气质测试低沸点溶剂，灯丝、检测器寿命都会缩短。
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5楼2014-12-29 15:38:54
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roubaoz

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by chihaijun at 2014-12-29 15:38:54
如果有气相，直接上气相就可以分析。偶尔用下气质定性看看也是可以的，取消溶剂延迟就可以检测低沸点溶剂，因为溶剂量大，可以考虑减小进样量，增大分流比等。不建议经常用气质测试低沸点溶剂，灯丝、检测器寿命都会 ...

因为我以前没有做过气相，想问一下，气相可以定量吗？气相检测应该也会涉及到升温程序之类的吧，谢谢啦
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6楼2014-12-29 16:10:16
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blue_sky2014

木虫 (正式写手)
直接用气相做吧，还GC-MS呢。
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7楼2014-12-29 21:56:27
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by roubaoz at 2014-12-29 16:10:16
因为我以前没有做过气相，想问一下，气相可以定量吗？气相检测应该也会涉及到升温程序之类的吧，谢谢啦...

气相当然能定量，如果仅仅检测这两种样品，恒温分析就可以了，不必要上梯度。
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8楼2014-12-30 08:44:47
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