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joeyisea金虫 (正式写手)
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In einem Rührkolben mit Füllkörperkolonne und Destillieraufsatz erwärmt man ein Gemisch aus 184g Triethylamintrishydrofluorid(1.14Mol) und 137g Bromaceton(1.0mol) bei einem Druck von 260-270mbar auf 110-115℃ .vom erkennbaren Beginn der Reaktion an(Nebelbildung werden 67g Triethylamin(0.66Mol) allmählich so zudosiert ,daß das Reaktionsgemisch stets schwach sauer bleibt (das Auslaufrohr des Tropftrichters soll sich möglichst dicht über der Flüssigkeitsoberfläche befinden).Fluoraceton destilliert durch die kolonne kontinuierlich ab.Man erhält so ca.80g eines nach Gaschromatogramm 87-prozentigen Rohproduktes,was einer Ausbeute von 90% d.Th.entspricht,trocknet bei Bedarf und destilliert;sdp.78℃. In eine gerührte Lösung von 46g cyanurchlorid (0.25mol) in 600ml trokenem N-Methylpyrrolidon läß man 120g Triethylamin-trishydrofluorid(0.75mol) bei ca. 20℃ eintropfen.Danach wird der flüssige Anteil des Reaktionsgemisches bei ca.1mbar unter langsamem Erwarmen bis 80℃ so vollständig wie möglich abdestilliert.Die Destillationsvorlage enthält danach 500g einer Lösung von 0.9mol HF in N-Methylpyrrolidon,die nach Zusatz von 0.3mol triethylamin für einen weiteren Ansatz als Fluorierungsmittel verwendbar ist. Die der Destillationsapparatur nachgeschaltete kühlfalle (-78℃ ) enthält 30g rohes Cyanurfluorid,aus dem bei Rektifikation 28g (83% d.Th) reines produkt vom sdp. 72℃ gewonnen werden können. |
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