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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 制备成型 » 关于纳米氧化锆粉体烧结的问题请教
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南工大范金海

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于纳米氧化锆粉体烧结的问题请教 已有3人参与

我是做纳米氧化锆粉体（YSZ)的  用的是水热法  做出来的粉体一次粒径在5-6nm左右 ，经XRF检测里面的氧化钇摩尔含量的确在3%左右。同时我也购买了一批日本东曹的3YSZ（40nm），通过干压成型后 在1600度下烧结  结果东曹的产品能有400MP的强度 而我自己的片子条子都完全开裂了 ，我也考察了晶型变化  我合成的粉体是完全四方型   而经1600高温煅烧后变成了单斜型   东曹的产品本身是一个混合型 煅烧后也变成了单斜型     为什么我的会严重开裂？我现在的猜想是氧化钇随存在于粉体当中但没有起到抑制晶型转变的作用 。这就涉及到钇要以什么形式与氧化锆掺杂才能起到稳定的作用 这就是我不懂的地方   是得到氧化锆粉体后再直接与氧化钇混合均匀压片烧结   还是在水热合成是就添加原料钇？  我是在水热合成的时候添加的硝酸钇。

另外  天天说YSZ  这个所谓的YSZ就是氧化钇和氧化锆的混合物  还是氧化钇和氧化锆融为一体的一种新物质叫"YSZ'?
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1楼 2014-12-26 16:44:25
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kunlunwater

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
就是颗粒太小了。团聚问题不会解决的很好。氧化钇如果相对太大，就不会起到相变时的稳定作用。开裂就容易理解了。

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2楼2014-12-26 19:15:25
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封神之神

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
ysz就是氧化钇稳定的氧化锆，其加入只能是在粉体合成中加进去，不能在生成锆粉后再加进去。3yz不会在烧后发生相变，如果发生了，就是三个原因，一是测错，二是烧结温度过高，三是没稳定好，从东曹粉来看，很有可能是前两个，自己分析排除一下，烧结温度没有必要到1600。另外，干压需要造粒来提高生坯密度，以便烧结不开裂

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3楼2014-12-27 07:26:53
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这说明楼主的氧化锆粉体里氧化钇未能起到稳定的作用。其原因要么是氧化钇混合不均匀，

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4楼2014-12-27 08:23:10
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

缺少氧化钇的地方发生开裂。要么烧结温度过高、时间过长，晶粒尺寸太大了的缘故。另外，楼主水热法后有无测过水合物是否全部转变为了氧化物了呢？得到的氧化物硬团聚情况是否严重呢？硬团聚严重的粉体烧结的收缩率很不均匀，极易开裂。

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5楼2014-12-27 08:29:24
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南工大范金海

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 封神之神 at 2014-12-27 07:26:53
ysz就是氧化钇稳定的氧化锆，其加入只能是在粉体合成中加进去，不能在生成锆粉后再加进去。3yz不会在烧后发生相变，如果发生了，就是三个原因，一是测错，二是烧结温度过高，三是没稳定好，从东曹粉来看，很有可能是 ...

那您能跟我讲讲怎么造粒比较合适吗 我是直接烘干的  喷雾干燥造粒会不会好点？
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6楼2014-12-28 10:09:59
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南工大范金海

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by peterflyer at 2014-12-27 08:29:24
缺少氧化钇的地方发生开裂。要么烧结温度过高、时间过长，晶粒尺寸太大了的缘故。另外，楼主水热法后有无测过水合物是否全部转变为了氧化物了呢？得到的氧化物硬团聚情况是否严重呢？硬团聚严重的粉体烧结的收缩率很 ...

您讲的这两个方面我都没测  能指教下怎么测水合物是否全部转变为了氧化物吗？  还有怎么判定得到的氧化物硬团聚情况是否严重呢？
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7楼2014-12-28 10:18:15
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
引用回帖:
7楼: Originally posted by 南工大范金海 at 2014-12-28 10:18:15
您讲的这两个方面我都没测  能指教下怎么测水合物是否全部转变为了氧化物吗？  还有怎么判定得到的氧化物硬团聚情况是否严重呢？...

-我是真不知道怎么测水合物是否全部转变为了氧化物，但我知道这个对烧结的开裂有很大关系；判定得到的氧化物硬团聚情况是否严重则可以通过测试比表面积而得知。
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8楼2014-12-29 08:08:37
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