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Telapsess

新虫 (初入文坛)

[求助] 用氯氧化锆制备氧化锆的问题 已有3人参与

在下最近尝试用ZrOCl2·8H2O制备ZrO2,就是比较经典的制备过程,加入氨水来水解。过程如下:
Zr离子浓度大概0.4mol/L,往里滴加6mol/L的氨水,到PH=9~10 继续搅拌1h后静止陈化24h,然后多次洗涤、100度烘干。然后再到
自己想要的温度下焙烧。

这其中的问题是:
1.在洗涤的过程中,得到的胶体很难过滤。最开始还好,洗过几次之后,整个滤饼几乎就是一团胶体,水很难过滤下去。
出现这个情况是正常的吗?

2.最终的产品在烘箱烘干之后,得到的并不是粉末,而是非常硬的块状物,即便用玛瑙研钵,研磨起来都很硬。当然
这个现象我想应该是胶体干燥之后极度失水导致的粒子聚集。不过我就是不知道这个现象是不是也正常?各位大侠
如果用这个过程制备过ZrO2,得到的烘干后的ZrO2也是这么硬的块状物吗?

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trust215

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

氯氧化锆在水溶液会发生水解,加碱,会生成白色的氢氧化锆,静置沉淀很慢,用实验室水洗抽滤很耗时,要水洗干净的建议用带水洗的微型压滤机,加热干燥就变成你所说很硬的偏锆酸,这产物会吸水,偏锆酸在五百度以上焙烧才会生成二氧化锆。氯氧化锆用水热法可以直接生成二氧化锆的。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2014-06-08 17:42:50
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trust215

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by trust215 at 2014-06-08 17:42:50
氯氧化锆在水溶液会发生水解,加碱,会生成白色的氢氧化锆,静置沉淀很慢,用实验室水洗抽滤很耗时,要水洗干净的建议用带水洗的微型压滤机,加热干燥就变成你所说很硬的偏锆酸,这产物会吸水,偏锆酸在五百度以上焙 ...

要生成容易分散的粉体,到水洗最后两三次建议用无水乙醇洗涤,这样沉淀物干燥后松散不硬,但干燥后产物不是二氧化锆,而是偏锆酸。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2014-06-08 17:47:52
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汐蓝溪谷

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

个人建议加完氨水后,不是用来陈化,而是转入水热反应釜,进行反应后过滤即可得目标产物(前提是氧化物的溶解度小于对应氢氧化物的溶解度) 希望对你有帮助
君子不器
4楼2014-06-11 18:04:59
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MarkLen

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by trust215 at 2014-06-08 17:42:50
氯氧化锆在水溶液会发生水解,加碱,会生成白色的氢氧化锆,静置沉淀很慢,用实验室水洗抽滤很耗时,要水洗干净的建议用带水洗的微型压滤机,加热干燥就变成你所说很硬的偏锆酸,这产物会吸水,偏锆酸在五百度以上焙 ...

干燥时也是100度?
5楼2014-12-05 11:17:58
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trust215

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by MarkLen at 2014-12-05 11:17:58
干燥时也是100度?...

二三百都可以,,看你的干燥箱,,

[ 发自小木虫客户端 ]
6楼2014-12-06 12:27:29
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MarkLen

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by trust215 at 2014-12-06 12:27:29
二三百都可以,,看你的干燥箱,,
...

那干燥后有没有蓬松状?我的烘成块状了?可能之前离心水洗方法不对

[ 发自小木虫客户端 ]
7楼2014-12-06 12:43:10
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MarkLen

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by trust215 at 2014-12-06 12:27:29
二三百都可以,,看你的干燥箱,,
...

那干燥后有没有蓬松状?我的烘成块状了?可能之前离心水洗方法不对

[ 发自小木虫客户端 ]
8楼2014-12-06 12:53:33
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1318696069

金虫 (正式写手)

你做的比表面多少,按说蓬松的氧化锆比表面好于硬块的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
努力吧!
9楼2014-12-06 19:40:58
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trust215

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by MarkLen at 2014-12-06 12:53:33
那干燥后有没有蓬松状?我的烘成块状了?可能之前离心水洗方法不对
...

用水洗,,干燥肯定结块,,用低分子溶剂如乙醇,丙酮洗,,会蓬松的

[ 发自小木虫客户端 ]
10楼2014-12-06 21:10:56
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