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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 用氯氧化锆制备氧化锆的问题
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Telapsess

新虫 (初入文坛)

[求助] 用氯氧化锆制备氧化锆的问题 已有3人参与

在下最近尝试用ZrOCl2·8H2O制备ZrO2，就是比较经典的制备过程，加入氨水来水解。过程如下：
Zr离子浓度大概0.4mol/L，往里滴加6mol/L的氨水，到PH=9~10 继续搅拌1h后静止陈化24h，然后多次洗涤、100度烘干。然后再到
自己想要的温度下焙烧。

这其中的问题是：
1.在洗涤的过程中，得到的胶体很难过滤。最开始还好，洗过几次之后，整个滤饼几乎就是一团胶体，水很难过滤下去。
出现这个情况是正常的吗？

2.最终的产品在烘箱烘干之后，得到的并不是粉末，而是非常硬的块状物，即便用玛瑙研钵，研磨起来都很硬。当然
这个现象我想应该是胶体干燥之后极度失水导致的粒子聚集。不过我就是不知道这个现象是不是也正常？各位大侠
如果用这个过程制备过ZrO2，得到的烘干后的ZrO2也是这么硬的块状物吗？

感谢指点！
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1楼 2014-03-21 19:48:23
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trust215

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

氯氧化锆在水溶液会发生水解，加碱，会生成白色的氢氧化锆，静置沉淀很慢，用实验室水洗抽滤很耗时，要水洗干净的建议用带水洗的微型压滤机，加热干燥就变成你所说很硬的偏锆酸，这产物会吸水，偏锆酸在五百度以上焙烧才会生成二氧化锆。氯氧化锆用水热法可以直接生成二氧化锆的。

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2楼2014-06-08 17:42:50
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trust215

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by trust215 at 2014-06-08 17:42:50
氯氧化锆在水溶液会发生水解，加碱，会生成白色的氢氧化锆，静置沉淀很慢，用实验室水洗抽滤很耗时，要水洗干净的建议用带水洗的微型压滤机，加热干燥就变成你所说很硬的偏锆酸，这产物会吸水，偏锆酸在五百度以上焙 ...

要生成容易分散的粉体，到水洗最后两三次建议用无水乙醇洗涤，这样沉淀物干燥后松散不硬，但干燥后产物不是二氧化锆，而是偏锆酸。

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3楼2014-06-08 17:47:52
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汐蓝溪谷

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

个人建议加完氨水后，不是用来陈化，而是转入水热反应釜，进行反应后过滤即可得目标产物（前提是氧化物的溶解度小于对应氢氧化物的溶解度） 希望对你有帮助
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不管走什么样的路，都要回头看看这一路的风景
4楼2014-06-11 18:04:59
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MarkLen

新虫 (初入文坛)
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2楼: Originally posted by trust215 at 2014-06-08 17:42:50
氯氧化锆在水溶液会发生水解，加碱，会生成白色的氢氧化锆，静置沉淀很慢，用实验室水洗抽滤很耗时，要水洗干净的建议用带水洗的微型压滤机，加热干燥就变成你所说很硬的偏锆酸，这产物会吸水，偏锆酸在五百度以上焙 ...

干燥时也是100度？
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5楼2014-12-05 11:17:58
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trust215

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by MarkLen at 2014-12-05 11:17:58
干燥时也是100度？...

二三百都可以，，看你的干燥箱，，

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6楼2014-12-06 12:27:29
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MarkLen

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by trust215 at 2014-12-06 12:27:29
二三百都可以，，看你的干燥箱，，
...

那干燥后有没有蓬松状？我的烘成块状了？可能之前离心水洗方法不对

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7楼2014-12-06 12:43:10
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MarkLen

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by trust215 at 2014-12-06 12:27:29
二三百都可以，，看你的干燥箱，，
...

那干燥后有没有蓬松状？我的烘成块状了？可能之前离心水洗方法不对

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8楼2014-12-06 12:53:33
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1318696069

金虫 (正式写手)
你做的比表面多少，按说蓬松的氧化锆比表面好于硬块的

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努力吧！
9楼2014-12-06 19:40:58
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trust215

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by MarkLen at 2014-12-06 12:53:33
那干燥后有没有蓬松状？我的烘成块状了？可能之前离心水洗方法不对
...

用水洗，，干燥肯定结块，，用低分子溶剂如乙醇，丙酮洗，，会蓬松的

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10楼2014-12-06 21:10:56
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