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robbiekean

木虫 (正式写手)

[交流] QC分析方法验证中LOD和LOQ的讨论~

虫友们,我在注册过程中遇到一个分析的问题想与大家交流.
我们做LOD一般以信噪1/3, 而LOQ是信噪比1/10的浓度作为该样品的检测限和定量限. 现在我需要做甲醇残留,如果所配被测样品的空白溶液(水 : DMF)由于DMF(分析纯)试剂里含有少量甲醇(生产出来就已经被污染了, 检测结果已达到LOQ水平),以至于无法用该空白溶液配制甲醇的低浓度溶液, 但是该空白溶液甲醇主峰的信噪比刚好是1/10,所以我们根据经验,将这个浓度除以3.3作为甲醇的LOD. 你们觉得这样合理么?能如果作为申报文件递交给官方么?欢迎大家交流!

[ Last edited by robbiekean on 2008-5-27 at 15:39 ]
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1楼 2008-05-27 15:34:32
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robbiekean

木虫 (正式写手)
啊噢,没人交流噢~
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2楼2008-05-29 10:37:11
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fdaedqm

木虫 (正式写手)
★ ★
xy4585618(金币+2,VIP+0):谢谢参加讨论
由于DMF(分析纯)试剂里含有少量甲醇(生产出来就已经被污染了, 检测结果已达到LOQ水平),

DMF中甲醇已经达到LOQ水平了，你晓得这里的甲醇浓度么。从LOQ推断LOD是可以的，但是前提是你的LOQ浓度是明确的。

若是国内申报的话，DMF改用HPLC级别应该就可以了，专属性、LOD、LOQ、样品即可；
国外的话，请严格按照ICH Q2方法验证进行定量的，DMF可能选用GC级别的，即残留级较好，否则回收率无法保证。拙见
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3楼2008-05-29 11:10:48
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polycao

金虫 (小有名气)
★
xy4585618(金币+1,VIP+0):鼓励参与
同意楼上高见
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4楼2008-05-29 15:02:55
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robbiekean

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by fdaedqm at 2008-5-29 11:10:
由于DMF(分析纯)试剂里含有少量甲醇(生产出来就已经被污染了, 检测结果已达到LOQ水平),

DMF中甲醇已经达到LOQ水平了，你晓得这里的甲醇浓度么。从LOQ推断LOD是可以的，但是前提是你的LOQ浓度是明确的。

若是 ...

浓度可以从配制的标准溶液的浓度,以及峰面积对比计算出啊.
从LOQ推断LOD是可以的,是否就是指在这个LOQ明确的基础上除以3.3呢?
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5楼2008-05-29 16:48:29
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fdaedqm

木虫 (正式写手)
xy4585618(金币+0,VIP+0):谢谢参加讨论
LOQ明确的基础上除以3.3是可以得到LOD的，但是由于DMF中含有甲醇，此处你还是无法知道具体的LOQ浓度。建议选择合适的DMF，或者更换DMF为其它溶剂试试。反正溶剂中不能存在干扰的残留溶剂。
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6楼2008-05-30 13:23:11
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robbiekean

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by fdaedqm at 2008-5-30 13:23:
LOQ明确的基础上除以3.3是可以得到LOD的，但是由于DMF中含有甲醇，此处你还是无法知道具体的LOQ浓度。建议选择合适的DMF，或者更换DMF为其它溶剂试试。反正溶剂中不能存在干扰的残留溶剂。

谢谢!
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7楼2008-05-30 15:50:55
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