24小时热门版块排行榜    

查看: 1393  |  回复: 6
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

robbiekean

木虫 (正式写手)

[交流] QC分析方法验证中LOD和LOQ的讨论~

虫友们,我在注册过程中遇到一个分析的问题想与大家交流.
我们做LOD一般以信噪1/3, 而LOQ是信噪比1/10的浓度作为该样品的检测限和定量限. 现在我需要做甲醇残留,如果所配被测样品的空白溶液(水 : DMF)由于DMF(分析纯)试剂里含有少量甲醇(生产出来就已经被污染了, 检测结果已达到LOQ水平),以至于无法用该空白溶液配制甲醇的低浓度溶液, 但是该空白溶液甲醇主峰的信噪比刚好是1/10,所以我们根据经验,将这个浓度除以3.3作为甲醇的LOD. 你们觉得这样合理么?能如果作为申报文件递交给官方么?欢迎大家交流!

[ Last edited by robbiekean on 2008-5-27 at 15:39 ]
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

robbiekean

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by fdaedqm at 2008-5-29 11:10:
由于DMF(分析纯)试剂里含有少量甲醇(生产出来就已经被污染了, 检测结果已达到LOQ水平),

DMF中甲醇已经达到LOQ水平了,你晓得这里的甲醇浓度么。从LOQ推断LOD是可以的,但是前提是你的LOQ浓度是明确的。

若是 ...

浓度可以从配制的标准溶液的浓度,以及峰面积对比计算出啊.
从LOQ推断LOD是可以的,是否就是指在这个LOQ明确的基础上除以3.3呢?
5楼2008-05-29 16:48:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答

robbiekean

木虫 (正式写手)

啊噢,没人交流噢~
2楼2008-05-29 10:37:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fdaedqm

木虫 (正式写手)

★ ★
xy4585618(金币+2,VIP+0):谢谢参加讨论
由于DMF(分析纯)试剂里含有少量甲醇(生产出来就已经被污染了, 检测结果已达到LOQ水平),

DMF中甲醇已经达到LOQ水平了,你晓得这里的甲醇浓度么。从LOQ推断LOD是可以的,但是前提是你的LOQ浓度是明确的。

若是国内申报的话,DMF改用HPLC级别应该就可以了,专属性、LOD、LOQ、样品即可;
国外的话,请严格按照ICH Q2方法验证进行定量的,DMF可能选用GC级别的,即残留级较好,否则回收率无法保证。拙见
3楼2008-05-29 11:10:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fdaedqm

木虫 (正式写手)

xy4585618(金币+0,VIP+0):谢谢参加讨论
LOQ明确的基础上除以3.3是可以得到LOD的,但是由于DMF中含有甲醇,此处你还是无法知道具体的LOQ浓度。建议选择合适的DMF,或者更换DMF为其它溶剂试试。反正溶剂中不能存在干扰的残留溶剂。
6楼2008-05-30 13:23:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 xvJS1BYDxvBS 2026-10-31 6/300 2026-10-31 23:23 by YXM1FDCSE8Bn
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 xvJS1BYDxvBS 2026-10-31 7/350 2026-10-31 23:18 by YXM1FDCSE8Bn
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-31 6/300 2026-10-31 23:17 by YXM1FDCSE8Bn
[博后之家] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-31 5/250 2026-10-31 23:10 by YXM1FDCSE8Bn
[找工作] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-31 4/200 2026-10-31 23:10 by YXM1FDCSE8Bn
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 X5bHxOULxFqb 2026-10-30 14/700 2026-10-31 22:46 by YXM1FDCSE8Bn
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 X5bHxOULxFqb 2026-10-30 19/950 2026-10-31 22:44 by YXM1FDCSE8Bn
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 X5bHxOULxFqb 2026-10-30 11/550 2026-10-31 22:39 by YXM1FDCSE8Bn
[找工作] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-31 4/200 2026-10-31 21:54 by YXM1FDCSE8Bn
[考博] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-31 4/200 2026-10-31 21:51 by YXM1FDCSE8Bn
[考研] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 10/500 2026-10-31 21:41 by YXM1FDCSE8Bn
[基金申请] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 9/450 2026-10-31 21:34 by YXM1FDCSE8Bn
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 11/550 2026-10-31 21:25 by YXM1FDCSE8Bn
[教师之家] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 X5bHxOULxFqb 2026-10-30 13/650 2026-10-31 17:12 by hKe7U1kad5Sg
[基金申请] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 X5bHxOULxFqb 2026-10-30 18/900 2026-10-31 17:05 by hKe7U1kad5Sg
[考博] 2027博士申请-临床检验诊断学、病原生物学、微生物方向 50+3 yyh@ 2026-10-28 4/200 2026-10-31 12:47 by 可淡不可忘
[硕博家园] 越来越担心硕士毕业后没有竞争力了 +8 zuesli 2026-10-27 14/700 2026-10-30 22:44 by 好运连连公主
[基金申请] 论文的挂名怎么评判贡献?基金申请中,排名第一的挂名文章 +3 biily 2026-10-25 3/150 2026-10-30 18:33 by 旁观2020
[硕博家园] 申博自荐 2篇一区TOP+1篇EI+2公开发明专利 2027博士申请 +3 小小阿光 2026-10-27 3/150 2026-10-29 23:56 by 起风了的快乐
[考博] 申博求助 20+3 Katrinae 2026-10-26 4/200 2026-10-27 09:56 by 北京莱茵编辑
信息提示
请填处理意见