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fairyding

金虫 (小有名气)

[求助] 硫酸阿米卡星衍生后稳定性 已有1人参与

各位大侠:
      我在做硫酸阿米卡星含量、有关物质药典方法确认的时候,发现衍生后重复性很差,主峰面积RSD很大。
而且供试品在小瓶里有结晶析出,以前做的时候感觉没有这种情况?
      关于这个结晶,我们方法是完全按照药典方法来操作的,先加2、4、6三硝基苯磺酸2ml,吡啶3ml,75水浴45min,冷却后冰醋酸2ml。我们有时候前面都没析出,但是加入水后,有时候就析出结晶。
      还有个问题就是温度会不会对供试品析出有影响?
      求大神。。。。。
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

这个方法就是重现性差,你最好是同时放入水浴,同时取出,可以用那种不锈钢试管架,10mL的玻璃瓶装溶液。
析出我没见过,不知道你说的加入水后是指什么情况。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
2楼2014-12-22 13:17:48
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
5楼: Originally posted by fairyding at 2014-12-22 15:26:01
药典上有规定要用水去定容的,不然才7ml啊,你们做的时候不用定吗?这位朋友...

所有样品的体积都一样,和体积就没有关系。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
6楼2014-12-22 15:29:32
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fairyding

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2014-12-22 13:17:48
这个方法就是重现性差,你最好是同时放入水浴,同时取出,可以用那种不锈钢试管架,10mL的玻璃瓶装溶液。
析出我没见过,不知道你说的加入水后是指什么情况。

我们是同时放入,同时取出的,是在加入冰酸酸时也没析出的,加水定容时就有结晶析出来,做了好几个批次的产品都这个样子,晕了
因为有猫,老鼠的生命才完整。
3楼2014-12-22 14:59:25
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archbishop

禁虫 (职业作家)

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引用回帖:
3楼: Originally posted by fairyding at 2014-12-22 14:59:25
我们是同时放入,同时取出的,是在加入冰酸酸时也没析出的,加水定容时就有结晶析出来,做了好几个批次的产品都这个样子,晕了...

不用定容啊。。为啥要定容啊
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
4楼2014-12-22 15:20:39
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fairyding

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by archbishop at 2014-12-22 15:20:39
不用定容啊。。为啥要定容啊...

药典上有规定要用水去定容的,不然才7ml啊,你们做的时候不用定吗?这位朋友
因为有猫,老鼠的生命才完整。
5楼2014-12-22 15:26:01
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fairyding

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by archbishop at 2014-12-22 15:29:32
所有样品的体积都一样,和体积就没有关系。...

体积是一样的,可药典上有定容的说法,不过我今天再试下看,谢谢
因为有猫,老鼠的生命才完整。
7楼2014-12-23 10:14:56
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fairyding

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by archbishop at 2014-12-22 15:29:32
所有样品的体积都一样,和体积就没有关系。...

今天试了下,还是一样啊,晕晕
  加冰醋酸后,没加水,溶液是澄清的,但是还是有个峰8min,空白,对照都没有啊?
因为有猫,老鼠的生命才完整。
8楼2014-12-23 15:05:09
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
8楼: Originally posted by fairyding at 2014-12-23 15:05:09
今天试了下,还是一样啊,晕晕
  加冰醋酸后,没加水,溶液是澄清的,但是还是有个峰8min,空白,对照都没有啊?...

什么还是一样?重现性吗?你发个图看看。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
9楼2014-12-23 15:08:12
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
8楼: Originally posted by fairyding at 2014-12-23 15:05:09
今天试了下,还是一样啊,晕晕
  加冰醋酸后,没加水,溶液是澄清的,但是还是有个峰8min,空白,对照都没有啊?...

除了主成分,应该有个杂质峰
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
10楼2014-12-23 15:10:27
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