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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 硫酸阿米卡星衍生后稳定性
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fairyding

金虫 (小有名气)

[求助] 硫酸阿米卡星衍生后稳定性 已有1人参与

各位大侠：
      我在做硫酸阿米卡星含量、有关物质药典方法确认的时候，发现衍生后重复性很差，主峰面积RSD很大。
而且供试品在小瓶里有结晶析出，以前做的时候感觉没有这种情况？
      关于这个结晶，我们方法是完全按照药典方法来操作的，先加2、4、6三硝基苯磺酸2ml，吡啶3ml，75水浴45min，冷却后冰醋酸2ml。我们有时候前面都没析出，但是加入水后，有时候就析出结晶。
      还有个问题就是温度会不会对供试品析出有影响？
      求大神。。。。。
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因为有猫，老鼠的生命才完整。
1楼 2014-12-22 10:14:23
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
这个方法就是重现性差，你最好是同时放入水浴，同时取出，可以用那种不锈钢试管架，10mL的玻璃瓶装溶液。
析出我没见过，不知道你说的加入水后是指什么情况。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
2楼2014-12-22 13:17:48
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
5楼: Originally posted by fairyding at 2014-12-22 15:26:01
药典上有规定要用水去定容的，不然才7ml啊，你们做的时候不用定吗？这位朋友...

所有样品的体积都一样，和体积就没有关系。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
6楼2014-12-22 15:29:32
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fairyding

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2014-12-22 13:17:48
这个方法就是重现性差，你最好是同时放入水浴，同时取出，可以用那种不锈钢试管架，10mL的玻璃瓶装溶液。
析出我没见过，不知道你说的加入水后是指什么情况。

我们是同时放入，同时取出的，是在加入冰酸酸时也没析出的，加水定容时就有结晶析出来，做了好几个批次的产品都这个样子，晕了
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因为有猫，老鼠的生命才完整。
3楼2014-12-22 14:59:25
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
3楼: Originally posted by fairyding at 2014-12-22 14:59:25
我们是同时放入，同时取出的，是在加入冰酸酸时也没析出的，加水定容时就有结晶析出来，做了好几个批次的产品都这个样子，晕了...

不用定容啊。。为啥要定容啊
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
4楼2014-12-22 15:20:39
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fairyding

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by archbishop at 2014-12-22 15:20:39
不用定容啊。。为啥要定容啊...

药典上有规定要用水去定容的，不然才7ml啊，你们做的时候不用定吗？这位朋友
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5楼2014-12-22 15:26:01
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fairyding

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by archbishop at 2014-12-22 15:29:32
所有样品的体积都一样，和体积就没有关系。...

体积是一样的，可药典上有定容的说法，不过我今天再试下看，谢谢
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因为有猫，老鼠的生命才完整。
7楼2014-12-23 10:14:56
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fairyding

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by archbishop at 2014-12-22 15:29:32
所有样品的体积都一样，和体积就没有关系。...

今天试了下，还是一样啊，晕晕
  加冰醋酸后，没加水，溶液是澄清的，但是还是有个峰8min，空白，对照都没有啊？
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因为有猫，老鼠的生命才完整。
8楼2014-12-23 15:05:09
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
8楼: Originally posted by fairyding at 2014-12-23 15:05:09
今天试了下，还是一样啊，晕晕
  加冰醋酸后，没加水，溶液是澄清的，但是还是有个峰8min，空白，对照都没有啊？...

什么还是一样？重现性吗？你发个图看看。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
9楼2014-12-23 15:08:12
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
8楼: Originally posted by fairyding at 2014-12-23 15:05:09
今天试了下，还是一样啊，晕晕
  加冰醋酸后，没加水，溶液是澄清的，但是还是有个峰8min，空白，对照都没有啊？...

除了主成分，应该有个杂质峰
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
10楼2014-12-23 15:10:27
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