24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1296  |  回复: 11

fairyding

金虫 (小有名气)

[求助] 硫酸阿米卡星衍生后稳定性 已有1人参与

各位大侠:
      我在做硫酸阿米卡星含量、有关物质药典方法确认的时候,发现衍生后重复性很差,主峰面积RSD很大。
而且供试品在小瓶里有结晶析出,以前做的时候感觉没有这种情况?
      关于这个结晶,我们方法是完全按照药典方法来操作的,先加2、4、6三硝基苯磺酸2ml,吡啶3ml,75水浴45min,冷却后冰醋酸2ml。我们有时候前面都没析出,但是加入水后,有时候就析出结晶。
      还有个问题就是温度会不会对供试品析出有影响?
      求大神。。。。。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

因为有猫,老鼠的生命才完整。
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

这个方法就是重现性差,你最好是同时放入水浴,同时取出,可以用那种不锈钢试管架,10mL的玻璃瓶装溶液。
析出我没见过,不知道你说的加入水后是指什么情况。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
2楼2014-12-22 13:17:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
5楼: Originally posted by fairyding at 2014-12-22 15:26:01
药典上有规定要用水去定容的,不然才7ml啊,你们做的时候不用定吗?这位朋友...

所有样品的体积都一样,和体积就没有关系。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
6楼2014-12-22 15:29:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

fairyding

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2014-12-22 13:17:48
这个方法就是重现性差,你最好是同时放入水浴,同时取出,可以用那种不锈钢试管架,10mL的玻璃瓶装溶液。
析出我没见过,不知道你说的加入水后是指什么情况。

我们是同时放入,同时取出的,是在加入冰酸酸时也没析出的,加水定容时就有结晶析出来,做了好几个批次的产品都这个样子,晕了
因为有猫,老鼠的生命才完整。
3楼2014-12-22 14:59:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
3楼: Originally posted by fairyding at 2014-12-22 14:59:25
我们是同时放入,同时取出的,是在加入冰酸酸时也没析出的,加水定容时就有结晶析出来,做了好几个批次的产品都这个样子,晕了...

不用定容啊。。为啥要定容啊
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
4楼2014-12-22 15:20:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fairyding

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by archbishop at 2014-12-22 15:20:39
不用定容啊。。为啥要定容啊...

药典上有规定要用水去定容的,不然才7ml啊,你们做的时候不用定吗?这位朋友
因为有猫,老鼠的生命才完整。
5楼2014-12-22 15:26:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fairyding

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by archbishop at 2014-12-22 15:29:32
所有样品的体积都一样,和体积就没有关系。...

体积是一样的,可药典上有定容的说法,不过我今天再试下看,谢谢
因为有猫,老鼠的生命才完整。
7楼2014-12-23 10:14:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fairyding

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by archbishop at 2014-12-22 15:29:32
所有样品的体积都一样,和体积就没有关系。...

今天试了下,还是一样啊,晕晕
  加冰醋酸后,没加水,溶液是澄清的,但是还是有个峰8min,空白,对照都没有啊?
因为有猫,老鼠的生命才完整。
8楼2014-12-23 15:05:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
8楼: Originally posted by fairyding at 2014-12-23 15:05:09
今天试了下,还是一样啊,晕晕
  加冰醋酸后,没加水,溶液是澄清的,但是还是有个峰8min,空白,对照都没有啊?...

什么还是一样?重现性吗?你发个图看看。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
9楼2014-12-23 15:08:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
8楼: Originally posted by fairyding at 2014-12-23 15:05:09
今天试了下,还是一样啊,晕晕
  加冰醋酸后,没加水,溶液是澄清的,但是还是有个峰8min,空白,对照都没有啊?...

除了主成分,应该有个杂质峰
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
10楼2014-12-23 15:10:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 fairyding 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 291求调剂 +7 关忆北. 2026-04-14 7/350 2026-04-16 01:30 by L0alice
[考研] 290调剂生物0860 +37 哇哈哈,。 2026-04-11 43/2150 2026-04-15 18:55 by zhuwenxu
[考研] 化学070300 求调剂 +23 哈哈哈^_^ 2026-04-12 23/1150 2026-04-14 16:30 by zhouxiaoyu
[基金申请] RY:中国产出的科学垃圾论文,绝对数量和比例都世界第一 +6 zju2000 2026-04-14 17/850 2026-04-14 14:34 by jurkat.1640
[考研] 考研求调剂 +12 子木呐 2026-04-12 13/650 2026-04-14 01:19 by 王珺璞
[考研] 考研英一数一338分 +9 长江大学东校区 2026-04-13 10/500 2026-04-14 00:41 by 王珺璞
[基金申请] 2026 WR青拔 +3 冬日阳光CAS 2026-04-09 6/300 2026-04-13 18:40 by liuchb715
[考研] 一志愿西交机械专硕求调剂 +9 求上岸的小王 2026-04-10 9/450 2026-04-13 16:08 by jiangguiquan11
[考研] 材料考研调剂 +29 云木达达 2026-04-11 31/1550 2026-04-13 13:32 by lyh鲁老师
[考研] 考研二轮调剂 +10 故人?? 2026-04-09 10/500 2026-04-13 09:55 by szhize
[硕博家园] 新一代电子信息294求调剂 不挑学校 +7 Ytyt11 2026-04-09 8/400 2026-04-12 16:57 by ajpv风雷
[考研] 求调剂 +16 张番茄不炒蛋 2026-04-10 17/850 2026-04-12 13:58 by 熬夜成!
[考研] 086003调剂求助 +21 苏弋万 2026-04-09 22/1100 2026-04-11 20:25 by dongdian1
[考研] 270求调剂 +14 杨乐369 2026-04-11 14/700 2026-04-11 20:16 by 蓝云思雨
[考研] 359求调剂 +5 胃痉挛累了 2026-04-11 5/250 2026-04-11 19:55 by lbsjt
[考研] 085400 328分 求调剂 +10 喂你一个大橙子 2026-04-09 14/700 2026-04-11 19:53 by lqspecial
[考研] 085501机械专硕 302分 不挑专业求调剂 +7 汪某. 2026-04-09 7/350 2026-04-11 14:37 by luhong1990
[考研] 调剂 +12 卷卷卷心菜_ 2026-04-09 13/650 2026-04-10 22:36 by Ftglcn90
[考研] 中科院总分315求调剂 +8 lallalh 2026-04-09 8/400 2026-04-10 19:30 by dick_runner
[考研] 083200 初试305分 求调剂 暂不考虑跨专业 +15 Claireyyyy 2026-04-09 15/750 2026-04-09 16:11 by zhuimr
信息提示
请填处理意见