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weirensi

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 高分子膜表面成酰胺键 已有2人参与

我用的高分子膜表面含有COOH,现在想将它与R-NH2反应生成酰胺键。
文献里基本上全是EDC/NHS在水溶液里反应的,我用的R-NH2在水里不溶解,所以我就用二氯甲烷代替了,室温搅了十几个小时,红外上看没有什么变化,大神们有没有人做过类似实验?反应条件是怎么样的啊?
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weirensi

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hwweven at 2014-12-17 23:00:47
很困难,一边缩合一边解缩合
IR看不到也正常,本来表面基团含量就少,即使反应上去,IR也可能测不出来,直接用XPS来找N1s核心谱和C1s中包含酰胺的C为好。
反正是想接上酰胺,那就用异氰酸酯啊。

谢谢!
有几个问题:
为什么会一边缩合一边解缩合?小分子间用EDC/NHS产率很高的啊。而且COOH是后来产生的,在红外上很明显的。
氨基变异氰酸酯有什么好的方法吗?
4楼2014-12-18 12:50:54
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)

医疗器械注册和审核

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
weirensi: 金币+20, ★★★很有帮助 2014-12-18 12:49:13
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2014-12-18 16:32:32
很困难,一边缩合一边解缩合
IR看不到也正常,本来表面基团含量就少,即使反应上去,IR也可能测不出来,直接用XPS来找N1s核心谱和C1s中包含酰胺的C为好。
反正是想接上酰胺,那就用异氰酸酯啊。
2楼2014-12-17 23:00:47
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2006012217

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2014-12-18 16:32:37
即使反应了,量也不大。如果你的胺是大分子胺可能还明显大
3楼2014-12-17 23:08:26
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)

医疗器械注册和审核

优秀版主

引用回帖:
4楼: Originally posted by weirensi at 2014-12-18 12:50:54
谢谢!
有几个问题:
为什么会一边缩合一边解缩合?小分子间用EDC/NHS产率很高的啊。而且COOH是后来产生的,在红外上很明显的。
氨基变异氰酸酯有什么好的方法吗?...

因为COOH和NH反应就是这样,很容易分解。
NH变NCO比较困难,如果一定要接R-NH,那先用NCO和R-NH反应,留下NCO端,再和COOH反应
5楼2014-12-18 16:20:51
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