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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 高分子膜表面成酰胺键
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weirensi

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 高分子膜表面成酰胺键 已有2人参与

我用的高分子膜表面含有COOH，现在想将它与R-NH2反应生成酰胺键。
文献里基本上全是EDC/NHS在水溶液里反应的，我用的R-NH2在水里不溶解，所以我就用二氯甲烷代替了，室温搅了十几个小时，红外上看没有什么变化，大神们有没有人做过类似实验？反应条件是怎么样的啊？
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1楼 2014-12-17 18:08:54
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weirensi

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hwweven at 2014-12-17 23:00:47
很困难，一边缩合一边解缩合
IR看不到也正常，本来表面基团含量就少，即使反应上去，IR也可能测不出来，直接用XPS来找N1s核心谱和C1s中包含酰胺的C为好。
反正是想接上酰胺，那就用异氰酸酯啊。

谢谢！
有几个问题：
为什么会一边缩合一边解缩合？小分子间用EDC/NHS产率很高的啊。而且COOH是后来产生的，在红外上很明显的。
氨基变异氰酸酯有什么好的方法吗？
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4楼2014-12-18 12:50:54
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)

医疗器械注册和审核

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
weirensi: 金币+20, ★★★很有帮助 2014-12-18 12:49:13
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2014-12-18 16:32:32
很困难，一边缩合一边解缩合
IR看不到也正常，本来表面基团含量就少，即使反应上去，IR也可能测不出来，直接用XPS来找N1s核心谱和C1s中包含酰胺的C为好。
反正是想接上酰胺，那就用异氰酸酯啊。
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2楼2014-12-17 23:00:47
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2006012217

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2014-12-18 16:32:37
即使反应了，量也不大。如果你的胺是大分子胺可能还明显大
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3楼2014-12-17 23:08:26
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)

医疗器械注册和审核

优秀版主
引用回帖:
4楼: Originally posted by weirensi at 2014-12-18 12:50:54
谢谢！
有几个问题：
为什么会一边缩合一边解缩合？小分子间用EDC/NHS产率很高的啊。而且COOH是后来产生的，在红外上很明显的。
氨基变异氰酸酯有什么好的方法吗？...

因为COOH和NH反应就是这样，很容易分解。
NH变NCO比较困难，如果一定要接R-NH，那先用NCO和R-NH反应，留下NCO端，再和COOH反应
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5楼2014-12-18 16:20:51
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