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zyw_2008

木虫 (正式写手)

[交流] 含有酰胺键的有机配体做晶体时酰胺键很容易断吗 已有5人参与

本人好不容易合成的含有酰胺键的有机配体,该配体中还有一个羧酸键、一个吡啶环,本来打算拿金属离子配位羧酸和吡啶环上的氮,结果在85度以上做出来的晶体,无一例外地酰胺键都断掉了,真是悲催啊!不知有什么好方法做出来的晶体不断键呢?有虫子是否做过类似的,分享一下经验啊!
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匿名

用户注销 (著名写手)

本帖仅楼主可见
2楼2014-05-14 21:36:52
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yhtprince

木虫 (著名写手)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
酰胺类配体的文献现在报道的还是蛮多的,应该没那么容易断键,我见多120、140甚至160度反应的都有
Thebeginning
3楼2014-05-15 08:18:13
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mina512

禁虫 (小有名气)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
本帖内容被屏蔽

4楼2014-05-15 08:43:39
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河马の史诗

金虫 (正式写手)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
用DMF,DMAC之类的有机溶剂烧,一般120°以下不会断裂的,含羧基和吡啶双官能团的可以尝试以下做混金属,分别与羧基和氮原子配位,结构可能比较新颖
5楼2014-05-15 08:47:47
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gongwei924

金虫 (正式写手)

九五之尊

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
酰胺键确实不太稳定。。。多尝试条件吧。而且我想知道你怎么知道烧完键断了?去做核磁了?

[ 发自小木虫客户端 ]
6楼2014-05-15 09:35:34
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zyw_2008

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by gongwei924 at 2014-05-15 09:35:34
酰胺键确实不太稳定。。。多尝试条件吧。而且我想知道你怎么知道烧完键断了?去做核磁了?

做单晶衍射后,根据数据解出晶体结构。此外,从红外谱图中也证明酰胺键确实没有了,只有羧酸键存在
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7楼2014-05-15 17:20:32
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zyw_2008

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tep13 at 2014-05-14 21:36:52
没断。
碱加多了吧

经过单晶衍射以及红外谱图确实证明了酰胺键已经断了,只有羧酸键存在
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8楼2014-05-15 17:22:07
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zyw_2008

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 河马の史诗 at 2014-05-15 08:47:47
用DMF,DMAC之类的有机溶剂烧,一般120°以下不会断裂的,含羧基和吡啶双官能团的可以尝试以下做混金属,分别与羧基和氮原子配位,结构可能比较新颖

多谢你提供的建议,我试试
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9楼2014-05-15 17:37:53
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