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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 请教质谱试剂及多级质谱母离子问题
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clark_albert

木虫 (著名写手)
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20楼: Originally posted by archbishop at 2014-12-15 17:32:41
带多个电荷算荷质比要除以电荷，只是看起来像是带一个电荷...

机器给粗的是带一个电荷 而且在负离子模式下，即便机器给出的电荷数不对，多聚的话m/s会减少才对，毕竟是丢失了至少1个氢，最多也就是缔合度太高仪器不行分辨不出来，但是怎么也是834，不会到835或者836那么多，质量偏离的话一级谱又不会不对。
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21楼2014-12-15 18:07:29
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archbishop

禁虫 (职业作家)

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21楼: Originally posted by clark_albert at 2014-12-15 18:07:29
机器给粗的是带一个电荷 而且在负离子模式下，即便机器给出的电荷数不对，多聚的话m/s会减少才对，毕竟是丢失了至少1个氢，最多也就是缔合度太高仪器不行分辨不出来，但是怎么也是834，不会到835或者836那么多，质 ...

仪器无法辨别是几个电荷，它只能给出荷质比。多聚和单个分子一样，也会结合其他基团，正离子模式常见的有[M+H] [M+Na] [M+NH4] [M+K]负离子常见的有[M+Cl] [M+HCOO] [M+CH3COO]等，并且你说的这些都是在二级质谱里出现的，就有可能是丢失了某个基团之后再结合其他基团，再除以电荷数可能会多1或者2。你说的氢自由基也有可能，不过我没有见过相关的资料。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
22楼2014-12-15 19:38:26
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clark_albert

木虫 (著名写手)
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22楼: Originally posted by archbishop at 2014-12-15 19:38:26
仪器无法辨别是几个电荷，它只能给出荷质比。多聚和单个分子一样，也会结合其他基团，正离子模式常见的有   负离子常见的有  等，并且你说的这些都是在二级质谱里出现的，就有可能是丢失了某个基团之后再结合其他基 ...

那个电荷是bruker的软件给出的，其实让我不愿意相信这些个峰是多聚或者其他的形式的东西的更大的原因是我所说的这两个峰如果强度足够高用来做多级质谱的话，碎片恰好是母离子的碎片的质荷比+2，非常的confusing。
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23楼2014-12-15 20:12:34
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archbishop

禁虫 (职业作家)

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23楼: Originally posted by clark_albert at 2014-12-15 20:12:34
那个电荷是bruker的软件给出的，其实让我不愿意相信这些个峰是多聚或者其他的形式的东西的更大的原因是我所说的这两个峰如果强度足够高用来做多级质谱的话，碎片恰好是母离子的碎片的质荷比+2，非常的confusing。...

你是说图上那个1-吗？那个应该不是电荷数，并不是每个峰都有啊。我推测是多聚是因为你说要很高的能量才会产生，多聚的离子往往要比较高的能量才会碎裂。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
24楼2014-12-15 20:55:07
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clark_albert

木虫 (著名写手)
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24楼: Originally posted by archbishop at 2014-12-15 20:55:07
你是说图上那个1-吗？那个应该不是电荷数，并不是每个峰都有啊。我推测是多聚是因为你说要很高的能量才会产生，多聚的离子往往要比较高的能量才会碎裂。...

那就-1是软件给出的电荷，没标的是要么在计算阈值之下 要么是软件分辨不了 虽然您说得没错 但是打出来的碎片都比母离子的碎片多2个质荷比，也不好说是这是巧合，打出来的多聚离子碎片的质荷比恰好是之前所选母离子的碎片质荷比+2，因为我换其他分子打也是一样的情况，愁死人了。
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25楼2014-12-15 23:16:01
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archbishop

禁虫 (职业作家)

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25楼: Originally posted by clark_albert at 2014-12-15 23:16:01
那就-1是软件给出的电荷，没标的是要么在计算阈值之下 要么是软件分辨不了 虽然您说得没错 但是打出来的碎片都比母离子的碎片多2个质荷比，也不好说是这是巧合，打出来的多聚离子碎片的质荷比恰好是之前所选母离子 ...

因为母离子本身就+2了所以产生的子离子也+2并不是没有可能。
我也无法完全排除你说的H自由基的情况，从荷质比上来看，可能是结合了一个或者两个H自由基。但是我觉得这种情况可能性小，一方面我没看过有关的书上有提到过，另一方面，因为不管是离子阱是不是四极杆，都是加有电场和磁场的，H自由基不带电荷，所以它只有初速度，不像碎片离子速度一直在变，所以不太可能结合H自由基。
还有，+2也可能是He，但是He是惰性的，结合的可能性就更小了。
我觉得你再检查一下质谱参数，看看有没有类似span的参数，也就是荷质比的误差范围，假如span太宽就会采集邻近分子量的数据。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
26楼2014-12-16 16:44:35
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clark_albert

木虫 (著名写手)
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26楼: Originally posted by archbishop at 2014-12-16 16:44:35
因为母离子本身就+2了所以产生的子离子也+2并不是没有可能。
我也无法完全排除你说的H自由基的情况，从荷质比上来看，可能是结合了一个或者两个H自由基。但是我觉得这种情况可能性小，一方面我没看过有关的书上有 ...

已证实是同位素峰，谢谢啦~另外，求助完成是不是需要关贴什么的，求指教。。
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27楼2014-12-18 17:32:22
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
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27楼: Originally posted by clark_albert at 2014-12-18 17:32:22
已证实是同位素峰，谢谢啦~另外，求助完成是不是需要关贴什么的，求指教。。...

不谢。你已经选了最佳答案了，不需要其他的操作。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
28楼2014-12-18 18:01:42
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