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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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clark_albert

木虫 (著名写手)

[求助] 请教质谱试剂及多级质谱母离子问题 已有1人参与

问题有二,
1,大家用的诸如甲酸、乙酸、乙酸铵都是什么级别的,普通分析纯还是色谱纯,或者是质谱级的?
2,我的多级质谱,每一级都会得到一个母离子+1的峰,比如,我对500的母离子做多级,无论该母离子带多少个电荷、带什么电荷,都会得到一个501的峰,如果碰撞能量高,那可能都打没了,如果稍低一些(保留一部分母离子),就会有这样的状况,如果能量再低,得到500的母离子,碎裂就相当少了,我做的分子是多肽,用的He CID,不知道这个正不正常?
谢谢大家指教
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
21楼: Originally posted by clark_albert at 2014-12-15 18:07:29
机器给粗的是带一个电荷 而且在负离子模式下,即便机器给出的电荷数不对,多聚的话m/s会减少才对,毕竟是丢失了至少1个氢,最多也就是缔合度太高仪器不行分辨不出来,但是怎么也是834,不会到835或者836那么多,质 ...

仪器无法辨别是几个电荷,它只能给出荷质比。多聚和单个分子一样,也会结合其他基团,正离子模式常见的有[M+H] [M+Na] [M+NH4] [M+K]负离子常见的有[M+Cl] [M+HCOO] [M+CH3COO]等,并且你说的这些都是在二级质谱里出现的,就有可能是丢失了某个基团之后再结合其他基团,再除以电荷数可能会多1或者2。你说的氢自由基也有可能,不过我没有见过相关的资料。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
22楼2014-12-15 19:38:26
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
clark_albert: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2014-12-15 16:30:20
1. 必须用HPLC grade
2. 501那是[M+H]的峰,结合了一个氢离子所以质量数+1,这是软电离最常出现的峰。你要做多级就打碎501,打碎500不会得到合理的结果。碰撞能量越高母离子越低。论坛里有好多质谱方面的资料你可以看看。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
2楼2014-12-15 14:07:19
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clark_albert

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2014-12-15 14:07:19
1. 必须用HPLC grade
2. 501那是的峰,结合了一个氢离子所以质量数+1,这是软电离最常出现的峰。你要做多级就打碎501,打碎500不会得到合理的结果。碰撞能量越高母离子越低。论坛里有好多质谱方面的资料你可以看看 ...

确实,如果我的目标是500,我在一级拿到一个[500+1]+这就毋庸置疑了,但是每一级都如此,比如我1级质谱里头挑出了[M+H]=500这个峰(就以带一个电荷为例,叫做“500+”)来做2级,就会出现“501+”,在这下面挑出“355+”做三级,会出现“356+”,四级也是一样,我开始考虑的是[M+H]+与一个H自由基的结合,但是我没找到相关的文献支持,您是这个意思吗?谢谢
3楼2014-12-15 15:00:31
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
3楼: Originally posted by clark_albert at 2014-12-15 15:00:31
确实,如果我的目标是500,我在一级拿到一个+这就毋庸置疑了,但是每一级都如此,比如我1级质谱里头挑出了=500这个峰(就以带一个电荷为例,叫做“500+”)来做2级,就会出现“501+”,在这下面挑出“355+”做三级 ...

M+H是500还是501?你做二级的时候就打碎M+H不要管M
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
4楼2014-12-15 15:03:25
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