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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 请教质谱试剂及多级质谱母离子问题
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clark_albert

木虫 (著名写手)

[求助] 请教质谱试剂及多级质谱母离子问题 已有1人参与

问题有二，
1，大家用的诸如甲酸、乙酸、乙酸铵都是什么级别的，普通分析纯还是色谱纯，或者是质谱级的？
2，我的多级质谱，每一级都会得到一个母离子+1的峰，比如，我对500的母离子做多级，无论该母离子带多少个电荷、带什么电荷，都会得到一个501的峰，如果碰撞能量高，那可能都打没了，如果稍低一些（保留一部分母离子），就会有这样的状况，如果能量再低，得到500的母离子，碎裂就相当少了，我做的分子是多肽，用的He CID，不知道这个正不正常？
谢谢大家指教
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1楼 2014-12-15 09:12:41
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
25楼: Originally posted by clark_albert at 2014-12-15 23:16:01
那就-1是软件给出的电荷，没标的是要么在计算阈值之下 要么是软件分辨不了 虽然您说得没错 但是打出来的碎片都比母离子的碎片多2个质荷比，也不好说是这是巧合，打出来的多聚离子碎片的质荷比恰好是之前所选母离子 ...

因为母离子本身就+2了所以产生的子离子也+2并不是没有可能。
我也无法完全排除你说的H自由基的情况，从荷质比上来看，可能是结合了一个或者两个H自由基。但是我觉得这种情况可能性小，一方面我没看过有关的书上有提到过，另一方面，因为不管是离子阱是不是四极杆，都是加有电场和磁场的，H自由基不带电荷，所以它只有初速度，不像碎片离子速度一直在变，所以不太可能结合H自由基。
还有，+2也可能是He，但是He是惰性的，结合的可能性就更小了。
我觉得你再检查一下质谱参数，看看有没有类似span的参数，也就是荷质比的误差范围，假如span太宽就会采集邻近分子量的数据。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
26楼2014-12-16 16:44:35
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
clark_albert: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2014-12-15 16:30:20
1. 必须用HPLC grade
2. 501那是[M+H]的峰，结合了一个氢离子所以质量数+1，这是软电离最常出现的峰。你要做多级就打碎501，打碎500不会得到合理的结果。碰撞能量越高母离子越低。论坛里有好多质谱方面的资料你可以看看。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
2楼2014-12-15 14:07:19
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clark_albert

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2014-12-15 14:07:19
1. 必须用HPLC grade
2. 501那是的峰，结合了一个氢离子所以质量数+1，这是软电离最常出现的峰。你要做多级就打碎501，打碎500不会得到合理的结果。碰撞能量越高母离子越低。论坛里有好多质谱方面的资料你可以看看 ...

确实，如果我的目标是500，我在一级拿到一个[500+1]+这就毋庸置疑了，但是每一级都如此，比如我1级质谱里头挑出了[M+H]=500这个峰（就以带一个电荷为例，叫做“500+”）来做2级，就会出现“501+”，在这下面挑出“355+”做三级，会出现“356+”，四级也是一样，我开始考虑的是[M+H]+与一个H自由基的结合，但是我没找到相关的文献支持，您是这个意思吗？谢谢
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3楼2014-12-15 15:00:31
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
3楼: Originally posted by clark_albert at 2014-12-15 15:00:31
确实，如果我的目标是500，我在一级拿到一个+这就毋庸置疑了，但是每一级都如此，比如我1级质谱里头挑出了=500这个峰（就以带一个电荷为例，叫做“500+”）来做2级，就会出现“501+”，在这下面挑出“355+”做三级 ...

M+H是500还是501？你做二级的时候就打碎M+H不要管M
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
4楼2014-12-15 15:03:25
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