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关于氯化钾纯度的分析 已有1人参与
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我是一家电镀厂，氯化钾是我们用于镀锌的一种基础原材料。但是供应商做手脚，在里面掺入氯化钠，甚至直接给你氯化钠。 我们一直通过化验氯离子来换算钾的含量，但不能直接化验钾的含量。 有一次我把样品送环保局帮我做了一次，他们用的原子光谱吸收法，告诉我结果只有73%，掺了20%多的钠里面 我换了供应商，我想问下，用化学法能做钾的含量测试么？如果不行，有其他简单的方法么，前提是设备不能太昂贵，太贵了我们小厂怕承受不起。 谢谢！ |
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6楼2014-12-22 22:44:08
放花如雪
铁杆木虫 (正式写手)
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- 性别: GG
- 专业: 药物分析
2楼2014-12-12 16:31:00
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这是我在网上查询的一篇文章，您帮我看下这种方法可行么？ 我们其实对于精度并不是太苛刻，只要在5%以内就可以！ 目前测定钾含量的方法主要有四苯硼钠或硝酸钻钠重量法和原子吸收法以及仪器直接测量。测定钾的重量法准确度高，分析误差为士2%左右，但测定费时，需较昂贵的烘干和称量设备；用原子吸收法可快速测定钾，分析误差为士3%左右，但该方法所需设备昂贵，难以推广，而且仅限于微量钾的测定。土壤化肥检测仪能直接测量化肥中钾的含量，仪器是采用光度法，几分钟操作过后仪器当场打印检测报告，得出结果。 传统实验室方法需要专业人员现做标准曲线进行人工计算，而且仅适合有丰富经验的检验专业人员采用，需要高温加热或浓酸消化，不适合非专业人员，也不适合检测车使用，传统实验室方法还需要购买进口仪器，价格成本高，更甚者，7-15天才能出检测报告，测量结果时间长等一系列的缺点。土壤化肥检测仪则避免了这些方面问题，方法简便、快速，非专业人员也会使用，也适应专业检测实验室使用。土壤化肥检测仪也没有国外进口仪器价格贵，平均到测定的样品身上，成本则在10元以内，更适合实验室使用检测。 另外，四苯硼钾比高法是一种快速测定钾的方法。该方法采用四苯硼钠与钾或钱反应生成四笨硼钾或四苯硼钱沉淀的原理，在一定条件下用高效絮凝剂，使分散在溶液中的四苯硼钾或四苯硼钱的沉淀物快速凝聚，并飘浮到特制的反应瓶上部，形成固定高度，此图1高度一与被测定溶液中的钾或按的含量成比例关系，通过这种比例关系进行计算就可得到其化合物中钾的含量。 在该分析法中，由于生成的四苯硼钾或四苯硼馁沉淀是一种絮状物并分散在溶液中，不能形成固定的高度,因此寻找高效絮凝剂使沉淀物快速凝聚并飘浮到溶液表面，再用比高法测定是技术的关键。高效絮凝剂一可能是有机的或无机的，本方法采用聚丙烯酞胺。 需指出的是：1. 沉淀物的高度随时间的变化而变化，时间长则高度降低，因而实测时的读数时间应和做标准曲线时的读数时间一致，否则会产生误差；2. 反应瓶的截面积变化时，沉淀物的高度则随之变化，所以实测和做标准曲线时应采用同一规格的反应瓶；3. 测量钾的标准曲线和测量钱的标准曲线不能相互通用。所选用的高效絮凝剂不同也会使标准曲线有差异；4.溶液温度的差异会造成沉淀物高度的变化，所以实测和做标准曲线时温度应尽量一致。反应瓶最好用透明玻璃制造，以利于观察瓶内的反应情况和测量沉淀物的高度。 由于四苯硼钠与高效絮凝剂互不反应，为了加快分析速度，可将这两种溶液存放在一个试剂瓶中，配成反应沉淀混合液。使用时，将化肥直接加入该混合液就可使溶液中的钾或按离子形成沉淀并迅速飘浮到液面，形成固定的高度。但这种反应沉淀混合液不宜长期存放，而且在使用中只有加入过量的四苯硼钠溶液才能使溶液中的钾离子完全形成沉淀。 利用该方法可快速准确地测定各种化肥(或化合物、混合物) 中钾或按的含量。适用于钾肥或含按氮肥生产过程中原料、中间产品、最终产品中钾或按的快速准确分析。该方法操作简单、快速，分析误差约为士4%左右，所需仪器设备仅20元左右，每次测定材料消耗仅0.20元，有较好的推广应用价值。 |
3楼2014-12-21 12:37:20
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我在网上查找的方法，其实我们对分析结果的精度要求 不高在5%以内就可以。 您帮我看下这种方法可行么？ 目前测定钾含量的方法主要有四苯硼钠或硝酸钻钠重量法和原子吸收法以及仪器直接测量。测定钾的重量法准确度高，分析误差为士2%左右，但测定费时，需较昂贵的烘干和称量设备；用原子吸收法可快速测定钾，分析误差为士3%左右，但该方法所需设备昂贵，难以推广，而且仅限于微量钾的测定。土壤化肥检测仪能直接测量化肥中钾的含量，仪器是采用光度法，几分钟操作过后仪器当场打印检测报告，得出结果。 传统实验室方法需要专业人员现做标准曲线进行人工计算，而且仅适合有丰富经验的检验专业人员采用，需要高温加热或浓酸消化，不适合非专业人员，也不适合检测车使用，传统实验室方法还需要购买进口仪器，价格成本高，更甚者，7-15天才能出检测报告，测量结果时间长等一系列的缺点。土壤化肥检测仪则避免了这些方面问题，方法简便、快速，非专业人员也会使用，也适应专业检测实验室使用。土壤化肥检测仪也没有国外进口仪器价格贵，平均到测定的样品身上，成本则在10元以内，更适合实验室使用检测。 另外，四苯硼钾比高法是一种快速测定钾的方法。该方法采用四苯硼钠与钾或钱反应生成四笨硼钾或四苯硼钱沉淀的原理，在一定条件下用高效絮凝剂，使分散在溶液中的四苯硼钾或四苯硼钱的沉淀物快速凝聚，并飘浮到特制的反应瓶上部，形成固定高度，此图1高度一与被测定溶液中的钾或按的含量成比例关系，通过这种比例关系进行计算就可得到其化合物中钾的含量。 在该分析法中，由于生成的四苯硼钾或四苯硼馁沉淀是一种絮状物并分散在溶液中，不能形成固定的高度,因此寻找高效絮凝剂使沉淀物快速凝聚并飘浮到溶液表面，再用比高法测定是技术的关键。高效絮凝剂一可能是有机的或无机的，本方法采用聚丙烯酞胺。 需指出的是：1. 沉淀物的高度随时间的变化而变化，时间长则高度降低，因而实测时的读数时间应和做标准曲线时的读数时间一致，否则会产生误差；2. 反应瓶的截面积变化时，沉淀物的高度则随之变化，所以实测和做标准曲线时应采用同一规格的反应瓶；3. 测量钾的标准曲线和测量钱的标准曲线不能相互通用。所选用的高效絮凝剂不同也会使标准曲线有差异；4.溶液温度的差异会造成沉淀物高度的变化，所以实测和做标准曲线时温度应尽量一致。反应瓶最好用透明玻璃制造，以利于观察瓶内的反应情况和测量沉淀物的高度。 由于四苯硼钠与高效絮凝剂互不反应，为了加快分析速度，可将这两种溶液存放在一个试剂瓶中，配成反应沉淀混合液。使用时，将化肥直接加入该混合液就可使溶液中的钾或按离子形成沉淀并迅速飘浮到液面，形成固定的高度。但这种反应沉淀混合液不宜长期存放，而且在使用中只有加入过量的四苯硼钠溶液才能使溶液中的钾离子完全形成沉淀。 利用该方法可快速准确地测定各种化肥(或化合物、混合物) 中钾或按的含量。适用于钾肥或含按氮肥生产过程中原料、中间产品、最终产品中钾或按的快速准确分析。该方法操作简单、快速，分析误差约为士4%左右，所需仪器设备仅20元左右，每次测定材料消耗仅0.20元，有较好的推广应用价值。 |
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