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weicuiwen

新虫 (小有名气)

应助: 3 (幼儿园)
金币: 738.9
散金: 50
帖子: 68
在线: 30.4小时
虫号: 1947599
注册: 2012-08-20
性别: MM

[求助] 尿素同位素的质谱已有3人参与

USP37版，尿素丰度测定方法
供试品溶液：用甲醇制成0.4mg/mL的13C尿素溶液
色谱系统(见色谱法<621>和质谱<736>

方式：气相色谱
检测器：质谱仪，电离电压为70ev。
色谱柱：G25或者G35（0.25mm×15m,0.1μm）
进样口温度：250℃
检测器温度：200℃
转移线温度：265℃
柱温：
初始柱温（℃）升温速率（℃/min）最终柱温（℃）保留时间（min）
80 15 250 0
载气：氦气
流速：1mL/min
进样体积：1μL
分流比：1:25
测定
取供试品溶液1μL注入到气相色谱仪中，记录离子色谱图, 结合所有的质谱扫描主峰，记录质荷比为60、61、62、63的峰值强度。
按下式计算13C尿素中13C的百分比：
13C（ %）= [(I61+I63)/(I60+I61+I63)]* 100

以上为USP37版关于尿素13C丰度的测定方法，用岛津GCMS-2010，EI离子源，DB-FFAP（0.25mm×15m，0.25μm）的色谱柱，液体自动进样。样品为USP标准品，按照上面的方法操作，得到的质谱图主峰保留时间是在9.68分钟，I61的强度百分比才大约77%。并且进空白在8.6分钟处有一个比主峰还大的峰，请问，问题是出在哪里呢？

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1楼 2014-12-08 13:46:04

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organicsuper

木虫 (正式写手)

应助: 295 (大学生)
金币: 2499.1
红花: 15
帖子: 712
在线: 127.5小时
虫号: 1784264
注册: 2012-04-28
专业: 有机合成

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

假定你的尿素全都是13C标记,那么就不会出现质荷比为60的峰,而是61,62,63.因为60峰是由所有元素里面最小原子量的同位素贡献而得到的峰,尿素的分子量是60.06,就是由12C,1H,16O,14N得到的峰,先在12C全都被13C取代了,相应的60的峰就没有了哈,由此可见你的尿素不是全都被13C取代的.