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weicuiwen

新虫 (小有名气)

[求助] 尿素同位素的质谱 已有3人参与

USP37版,尿素丰度测定方法
供试品溶液:用甲醇制成0.4mg/mL的13C尿素溶液
色谱系统(见色谱法<621>和质谱<736>
方式:气相色谱
检测器:质谱仪,电离电压为70ev。
色谱柱:G25或者G35(0.25mm×15m,0.1μm)
进样口温度:250℃
检测器温度:200℃
转移线温度:265℃
柱温:
初始柱温(℃)        升温速率(℃/min)        最终柱温(℃)        保留时间(min)
80                                    15                                     250                               0
载气:氦气
流速:1mL/min
进样体积:1μL
分流比:1:25
测定
取供试品溶液1μL注入到气相色谱仪中,记录离子色谱图, 结合所有的质谱扫描主峰,记录质荷比为60、61、62、63的峰值强度。
按下式计算13C尿素中13C的百分比:
13C( %)= [(I61+I63)/(I60+I61+I63)]* 100

以上为USP37版关于尿素13C丰度的测定方法,用岛津GCMS-2010,EI离子源,DB-FFAP(0.25mm×15m,0.25μm)的色谱柱,液体自动进样。样品为USP标准品,按照上面的方法操作,得到的质谱图主峰保留时间是在9.68分钟,I61的强度百分比才大约77%。并且进空白在8.6分钟处有一个比主峰还大的峰,请问,问题是出在哪里呢?
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organicsuper

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
假定你的尿素全都是13C标记,那么就不会 出现质荷比为60的峰,而是61,62,63.因为60峰是由所有元素里面最小原子量的同位素贡献而得到的峰,尿素的分子量是60.06,就是由12C,1H,16O,14N得到的峰,先在12C全都被13C取代了,相应的60的峰就没有了哈,由此可见你的尿素不是全都被13C取代的.
9楼2014-12-09 23:13:28
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你知道甲醇在哪里出峰吗?
13C-尿素标样同位素纯度有多少?
2楼2014-12-09 00:28:09
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weicuiwen

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by superyeast at 2014-12-09 00:28:09
你知道甲醇在哪里出峰吗?
13C-尿素标样同位素纯度有多少?

13C-尿素标样纯度在99%以上,甲醇峰不知道呢?空白我进的是空气,甲醇不是应该很早就出峰的吗?
3楼2014-12-09 08:35:48
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by weicuiwen at 2014-12-09 08:35:48
13C-尿素标样纯度在99%以上,甲醇峰不知道呢?空白我进的是空气,甲醇不是应该很早就出峰的吗?...

空白是这样做吗?我的理解:空白是不加样品、同条件操作。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
4楼2014-12-09 10:44:57
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