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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 尿素同位素的质谱
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weicuiwen

新虫 (小有名气)

[求助] 尿素同位素的质谱 已有3人参与

USP37版，尿素丰度测定方法
供试品溶液：用甲醇制成0.4mg/mL的13C尿素溶液
色谱系统(见色谱法<621>和质谱<736>
方式：气相色谱
检测器：质谱仪，电离电压为70ev。
色谱柱：G25或者G35（0.25mm×15m,0.1μm）
进样口温度：250℃
检测器温度：200℃
转移线温度：265℃
柱温：
初始柱温（℃）        升温速率（℃/min）        最终柱温（℃）        保留时间（min）
80                                    15                                     250                               0
载气：氦气
流速：1mL/min
进样体积：1μL
分流比：1:25
测定
取供试品溶液1μL注入到气相色谱仪中，记录离子色谱图, 结合所有的质谱扫描主峰，记录质荷比为60、61、62、63的峰值强度。
按下式计算13C尿素中13C的百分比：
13C（ %）= [(I61+I63)/(I60+I61+I63)]* 100

以上为USP37版关于尿素13C丰度的测定方法，用岛津GCMS-2010，EI离子源，DB-FFAP（0.25mm×15m，0.25μm）的色谱柱，液体自动进样。样品为USP标准品，按照上面的方法操作，得到的质谱图主峰保留时间是在9.68分钟，I61的强度百分比才大约77%。并且进空白在8.6分钟处有一个比主峰还大的峰，请问，问题是出在哪里呢？
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1楼 2014-12-08 13:46:04
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

organicsuper

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
假定你的尿素全都是13C标记,那么就不会 出现质荷比为60的峰,而是61,62,63.因为60峰是由所有元素里面最小原子量的同位素贡献而得到的峰,尿素的分子量是60.06,就是由12C,1H,16O,14N得到的峰,先在12C全都被13C取代了,相应的60的峰就没有了哈,由此可见你的尿素不是全都被13C取代的.
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9楼2014-12-09 23:13:28
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普通回帖

superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你知道甲醇在哪里出峰吗？
13C-尿素标样同位素纯度有多少？
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2楼2014-12-09 00:28:09
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weicuiwen

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by superyeast at 2014-12-09 00:28:09
你知道甲醇在哪里出峰吗？
13C-尿素标样同位素纯度有多少？

13C-尿素标样纯度在99%以上，甲醇峰不知道呢？空白我进的是空气，甲醇不是应该很早就出峰的吗？
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3楼2014-12-09 08:35:48
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by weicuiwen at 2014-12-09 08:35:48
13C-尿素标样纯度在99%以上，甲醇峰不知道呢？空白我进的是空气，甲醇不是应该很早就出峰的吗？...

空白是这样做吗？我的理解：空白是不加样品、同条件操作。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
4楼2014-12-09 10:44:57
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weicuiwen

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by kf1009 at 2014-12-09 10:44:57
空白是这样做吗？我的理解：空白是不加样品、同条件操作。...

你的理解是对的，我现在问题的关键是要找出为什么13C尿素的丰度达不到理论值？样品的问题可以排除。
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5楼2014-12-09 12:01:02
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by weicuiwen at 2014-12-08 12:35:48
13C-尿素标样纯度在99%以上，甲醇峰不知道呢？空白我进的是空气，甲醇不是应该很早就出峰的吗？...

你还是打个核磁看看吧。有时候标签不准的。
空白应该打纯溶剂。
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6楼2014-12-09 12:51:19
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weicuiwen

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by superyeast at 2014-12-09 12:51:19
你还是打个核磁看看吧。有时候标签不准的。
空白应该打纯溶剂。...

请问你知道岛津GCMS-2010的电离能量在哪设定吗？方法规定是70eV，但是没有找到在哪里有设定的参数，MS模块只有个电压，我选择的是根据实际结果调整，值是0.4kV，这样对吗？
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7楼2014-12-09 13:12:12
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by weicuiwen at 2014-12-08 17:12:12
请问你知道岛津GCMS-2010的电离能量在哪设定吗？方法规定是70eV，但是没有找到在哪里有设定的参数，MS模块只有个电压，我选择的是根据实际结果调整，值是0.4kV，这样对吗？...

没用过岛津，不清楚。但0.4kv感觉太高了吧。

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8楼2014-12-09 15:39:19
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weicuiwen

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by organicsuper at 2014-12-09 23:13:28
假定你的尿素全都是13C标记,那么就不会 出现质荷比为60的峰,而是61,62,63.因为60峰是由所有元素里面最小原子量的同位素贡献而得到的峰,尿素的分子量是60.06,就是由12C,1H,16O,14N得到的峰,先在12C全都被13C取代了,相 ...

是的，但是任何物质不可能是100.000%的纯，有个允许的纯度范围，我现在的问题就是做出来的丰度只有96%左右，不清楚是不是仪器不适用。
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10楼2014-12-10 08:38:33
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