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尿素同位素的质谱 已有3人参与
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USP37版，尿素丰度测定方法 供试品溶液：用甲醇制成0.4mg/mL的13C尿素溶液 色谱系统(见色谱法<621>和质谱<736>  方式：气相色谱 检测器：质谱仪，电离电压为70ev。 色谱柱：G25或者G35（0.25mm×15m,0.1μm） 进样口温度：250℃ 检测器温度：200℃ 转移线温度：265℃ 柱温： 初始柱温（℃） 升温速率（℃/min） 最终柱温（℃） 保留时间（min） 80 15 250 0 载气：氦气 流速：1mL/min 进样体积：1μL 分流比：1:25 测定 取供试品溶液1μL注入到气相色谱仪中，记录离子色谱图, 结合所有的质谱扫描主峰，记录质荷比为60、61、62、63的峰值强度。 按下式计算13C尿素中13C的百分比： 13C（ %）= [(I61+I63)/(I60+I61+I63)]* 100 以上为USP37版关于尿素13C丰度的测定方法，用岛津GCMS-2010，EI离子源，DB-FFAP（0.25mm×15m，0.25μm）的色谱柱，液体自动进样。样品为USP标准品，按照上面的方法操作，得到的质谱图主峰保留时间是在9.68分钟，I61的强度百分比才大约77%。并且进空白在8.6分钟处有一个比主峰还大的峰，请问，问题是出在哪里呢？ |
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kf1009
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