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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 尿素同位素的质谱
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weicuiwen

新虫 (小有名气)

[求助] 尿素同位素的质谱 已有3人参与

USP37版，尿素丰度测定方法
供试品溶液：用甲醇制成0.4mg/mL的13C尿素溶液
色谱系统(见色谱法<621>和质谱<736>
方式：气相色谱
检测器：质谱仪，电离电压为70ev。
色谱柱：G25或者G35（0.25mm×15m,0.1μm）
进样口温度：250℃
检测器温度：200℃
转移线温度：265℃
柱温：
初始柱温（℃）        升温速率（℃/min）        最终柱温（℃）        保留时间（min）
80                                    15                                     250                               0
载气：氦气
流速：1mL/min
进样体积：1μL
分流比：1:25
测定
取供试品溶液1μL注入到气相色谱仪中，记录离子色谱图, 结合所有的质谱扫描主峰，记录质荷比为60、61、62、63的峰值强度。
按下式计算13C尿素中13C的百分比：
13C（ %）= [(I61+I63)/(I60+I61+I63)]* 100

以上为USP37版关于尿素13C丰度的测定方法，用岛津GCMS-2010，EI离子源，DB-FFAP（0.25mm×15m，0.25μm）的色谱柱，液体自动进样。样品为USP标准品，按照上面的方法操作，得到的质谱图主峰保留时间是在9.68分钟，I61的强度百分比才大约77%。并且进空白在8.6分钟处有一个比主峰还大的峰，请问，问题是出在哪里呢？
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1楼 2014-12-08 13:46:04
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organicsuper

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

基本上,这个分子量容易且方便做的仪器只有ＧＣ－ＭＳ了．
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11楼2014-12-11 23:41:47
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你知道甲醇在哪里出峰吗？
13C-尿素标样同位素纯度有多少？
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2楼2014-12-09 00:28:09
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weicuiwen

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by superyeast at 2014-12-09 00:28:09
你知道甲醇在哪里出峰吗？
13C-尿素标样同位素纯度有多少？

13C-尿素标样纯度在99%以上，甲醇峰不知道呢？空白我进的是空气，甲醇不是应该很早就出峰的吗？
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3楼2014-12-09 08:35:48
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by weicuiwen at 2014-12-09 08:35:48
13C-尿素标样纯度在99%以上，甲醇峰不知道呢？空白我进的是空气，甲醇不是应该很早就出峰的吗？...

空白是这样做吗？我的理解：空白是不加样品、同条件操作。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
4楼2014-12-09 10:44:57
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