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haochenqi123木虫 (小有名气)
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[求助]
聚酯羟值测定 已有1人参与
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| 自制聚酯(室温下呈黄色固体)，测羟值时使用苯酐-吡啶法，在115℃油浴后呈黄色液体，冷却室温后一加水就有树脂析出黏在锥形瓶上，再行搅拌加热析出树脂均不溶解，故只能使用此浑浊液进行滴定，而两次所得羟值相差过大，但都在预计范围内，毕竟就是为了计量分子量来测羟值。希望大家给点建议，怎么避免黏锥形瓶问题和为什么出现树脂析出现象呢？先谢谢了。 |
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haochenqi123
木虫 (小有名气)
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3楼2014-12-08 16:10:48
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【答案】应助回帖
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（1）试剂：乙酸酐-吡啶溶液（即配即用）；0.5mol/L NaOH标准溶液；1%（m/V）酚酞 （2）操作方法：称取（1～2）g（准确至0.001g）树脂置于带回流冷凝器的磨口三角烧瓶中，用移液管加入10mL乙酸酐-吡啶溶液接上冷凝管，轻轻摇动使其溶解，置于（100±2）℃油浴中回流2h。停止加热，从冷凝管顶部加入10mL蒸馏水，放置10min后，再加入50mL无水乙醇冲洗，取下三角瓶。以酚酞为指示剂，用0.5 mol/L NaOH标准溶液滴定至微红色。同时作空白试验。 （3） 羟值（100%）按式（1）计算 （V0-V1）×C×56.11 羟值（100%）（mgKOH/g）= ————————— （1） m×NV 其中，V0—空白试验NaOH溶液的体积mL；V1—试样消耗NaOH溶液的体积mL； C——NaOH标准溶液的浓度，mol/L； m——样品的质量，g；NV——不挥发物含量，% （4）结果的表示：两次平行测定结果的绝对误差不得大于2 mgKOH/g，结果取平均值。 2、树脂酸价的测定 （1）定义：酸价指中和1g树脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钠的毫克数 （2）仪器和用具：滴定管；锥形瓶（250ml）；试剂瓶；容量瓶；移液管；称量瓶等；天平（感量0.001g） （3）试剂：氢氧化钾（或氢氧化钠）/乙醇标准溶液：c（KOH）=0.1mol/L；中性甲苯—乙醇（1：2）混合溶剂：临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性；指示剂：1%酚酞乙醇溶液 （4）测定步骤：称取均匀试样3~5g（m）注入锥形瓶中，加入混合溶剂50ml，摇动使试样溶解，再加三滴酚酞试剂，用0.1ml/L碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记下消耗的碱液毫升液（V）。 （5）树脂酸价酸X（mgKOH%）按试（1）计算： V*c×56.1 X= ———————— m 其中 V——滴定消耗的氢氧化钾溶液之体积，ml；c——氢氧化钾溶液之浓度，mol/L 56.1——氢氧化钾的每毫摩尔值 ；m——试样质量，g （6）双试验结果允许不超过0.2mgKOH/g，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。 |
2楼2014-12-08 14:30:21
