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zfq__1217

金虫 (正式写手)

[求助] 通过什么检测手段可以确定我做的晶体是多晶型结构

我最近做了一个药物，偶尔看到他是多晶型结构，但是我通过不同的结晶方式也得到了明显的不同晶型，我想知道的是，通过什么检测手段，比如XRD，热重等可以确定我做的产物是多晶型结构，希望做过晶型研究的同胞们给予帮助，不胜感激。
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1楼 2014-12-04 07:58:15
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小木山

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

PXRD不同 然后辅助DSC融化峰和TG一般可以判断出来
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zfq__1217
欢迎大家一起交流结晶相关知识
2楼2014-12-04 08:33:25
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zfq__1217

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 小木山 at 2014-12-04 08:33:25
PXRD不同 然后辅助DSC融化峰和TG一般可以判断出来

我把做的XRD，TG，DSC谱图发给你麻烦看一下，，是多晶还是单晶
通过什么检测手段可以确定我做的晶体是多晶型结构
6-1 氯甲西泮样品X衍射谱图-2.jpg


通过什么检测手段可以确定我做的晶体是多晶型结构-1
7-1 氯甲西泮热重（TG）谱图.jpg


通过什么检测手段可以确定我做的晶体是多晶型结构-2
7-2 氯甲西泮样品差热（DSC）谱图.jpg


通过什么检测手段可以确定我做的晶体是多晶型结构-3
6-1 氯甲西泮样品X衍射谱图-1.jpg
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3楼2014-12-04 13:42:44
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小木山

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zfq__1217 at 2014-12-04 13:42:44
我把做的XRD，TG，DSC谱图发给你麻烦看一下，，是多晶还是单晶

6-1 氯甲西泮样品X衍射谱图-2.jpg

7-1 氯甲西泮热重（TG）谱图.jpg

7-2 氯甲西泮样品差热（DSC）谱图.jpg

6-1 氯甲西泮样品X衍射谱图-1.jpg
...

从DSC和TG来看，你这个是个单一晶型的晶体。因为只有一个融化峰，该物质融化后不稳定就分解了
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zfq__1217 zfq__1217
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4楼2014-12-04 14:04:54
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lxw202

金虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

xrd可能最快了，也可以做透射。
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5楼2014-12-04 14:47:50
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zfq__1217

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 小木山 at 2014-12-04 14:04:54
从DSC和TG来看，你这个是个单一晶型的晶体。因为只有一个融化峰，该物质融化后不稳定就分解了...

我原来是在乙醇中精制的，然后跟在乙醇和THF1:1进行精制的对比，后者熔点明显比前者高一些，所以我才怀疑会不会有多晶型。不过用乙醇精制后，静置析出了大颗粒，我是不是去做一下单晶检测比较好呢，，我主要是想发一篇专利，所以想知道，如果做单晶的话，都需要些什么数据
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6楼2014-12-04 15:10:16
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zfq__1217

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 小木山 at 2014-12-04 14:04:54
从DSC和TG来看，你这个是个单一晶型的晶体。因为只有一个融化峰，该物质融化后不稳定就分解了...

可以确定我的晶体熔点吗？
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7楼2014-12-04 15:38:09
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下届上帝

木虫 (小有名气)

少校木虫

【答案】应助回帖

透射电镜加上选区电子衍射（衍射环或者斑点阵列）比较直观判断
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8楼2014-12-04 16:47:56
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