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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 最近做光水解反应 有关产物氧气测量方法求问
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winterbone

木虫 (小有名气)

[求助] 最近做光水解反应 有关产物氧气测量方法求问 已有2人参与

我的是半反应 溶液是碱性所以只有氧气产生，反应大概6分钟就达到最大放氧量，不太适合光解水制氢的装置，因为进样准备状态出现基线漂移的现象，5-10分钟才能飘回来，所以现在想直接找一个顶空进样瓶，反应一分钟去一次样，直接用气密进样针打入GC中，但是在我定量过程出现问题，我把一直体积的氧打进GC中结果，每次重现性很差，手动抽取气体进样很难保证数据得重现性，但是文献似乎也是这样做的，我如何 改进实验装置，能保证我实验数据的重现性！
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有志者，事竟成
1楼 2014-12-03 22:24:46
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whj824783461

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来催化交流~ 2014-12-04 09:58:49
这个和你用的设备还是有很大关系吧，手动取样误差本来就大，可重复性差，前段时间有人向我们导师推荐非真空光解水制氢系统，说是什么直接测量体积，不用GC，最短间隔1min自动取样，你可以网上搜一下，希望对你的实验有帮助。金币给我吧！哈哈
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2楼2014-12-04 09:39:29
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winterbone

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by whj824783461 at 2014-12-04 09:39:29
这个和你用的设备还是有很大关系吧，手动取样误差本来就大，可重复性差，前段时间有人向我们导师推荐非真空光解水制氢系统，说是什么直接测量体积，不用GC，最短间隔1min自动取样，你可以网上搜一下，希望对你的实验 ...

我查了一下说是不用GC也不用做标准曲线，我这个事制氧不是制氢，不是专门针对氢检测吧。如果你有产品的网址能给我个吗
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有志者，事竟成
3楼2014-12-04 15:48:53
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whj824783461

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来催化交流~ 2014-12-05 10:19:18
引用回帖:
3楼: Originally posted by winterbone at 2014-12-04 15:48:53
我查了一下说是不用GC也不用做标准曲线，我这个事制氧不是制氢，不是专门针对氢检测吧。如果你有产品的网址能给我个吗...

不好意思，看错啦，光解水制氧，只有氧气产生，这个也可以测啊，他们是直接测量气体体积的，只要里面没有其他气体产生，测量肯定是没有问题的，你自己上网搜一下湖北洛克泰克，打电话问一下他们看他们的设备能不能够满足你的要求。我只能帮你到这儿了。
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4楼2014-12-05 10:13:48
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最爱小黄

新虫 (初入文坛)
其实你那是不是取样的时候，用的针管啊，因为是你的反应器没有保护器的事情吧，下回试试在里面通满氮气再试试
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5楼2014-12-19 10:09:31
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最爱小黄

新虫 (初入文坛)
★
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来催化交流~ 2014-12-20 11:45:33
还有就是中科院的老师也是这样的情况，反应是因为即使是针也会带进去空气，这就出现一种情况，要不就是直接测量气体，尽量少取样，提高实验的可重复性
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6楼2014-12-19 10:13:39
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wwy0233

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
winterbone: 金币+10 2015-01-07 18:42:26
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来催化交流~ 2015-01-08 15:00:44
两种方法：1）正如你说的，找个毫升级的反应器，交换上氩气,反应对气体定量，找个好点的色谱气体进样器才能保证数据就用较好的重复性。2）氧电极检测，边反应边检测，快速灵敏。
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7楼2014-12-20 12:37:26
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winterbone

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wwy0233 at 2014-12-20 12:37:26
两种方法：1）正如你说的，找个毫升级的反应器，交换上氩气,反应对气体定量，找个好点的色谱气体进样器才能保证数据就用较好的重复性。2）氧电极检测，边反应边检测，快速灵敏。

您都说到点子上了 所以我现在遇到第一个情况20ml反应瓶 但是用的氮气做载气 色谱是国产的 出峰面积很低 所以定量很不准确 氧电极 我们有一个溶解氧电极 不知道怎么用 求教
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有志者，事竟成
8楼2015-01-07 18:42:06
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wwy0233

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by winterbone at 2015-01-07 18:42:06
您都说到点子上了 所以我现在遇到第一个情况20ml反应瓶 但是用的氮气做载气 色谱是国产的 出峰面积很低 所以定量很不准确 氧电极 我们有一个溶解氧电极 不知道怎么用 求教...

溶氧电极应该都配有一个软件，不知是不是clark-type的，能实时检测反应体系的氧浓度随时间的变化。电极插到反应器接触液体表面，反应就可以，根据生成的曲线可以计算反应速率。但是氧电极一般要校准，反应器口直径应和电极直径匹配，保证体系与外界的空气基本隔绝。
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9楼2015-01-08 13:46:59
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winterbone

木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by wwy0233 at 2015-01-08 13:46:59
溶氧电极应该都配有一个软件，不知是不是clark-type的，能实时检测反应体系的氧浓度随时间的变化。电极插到反应器接触液体表面，反应就可以，根据生成的曲线可以计算反应速率。但是氧电极一般要校准，反应器口直径 ...

能加下你的QQ吗 想咨询下你关于气相方法测量的具体步骤
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有志者，事竟成
10楼2015-01-08 16:36:39
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