24小时热门版块排行榜    

查看: 1334  |  回复: 10
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

winterbone

木虫 (小有名气)

[求助] 最近做光水解反应 有关产物氧气测量方法求问 已有2人参与

我的是半反应 溶液是碱性所以只有氧气产生,反应大概6分钟就达到最大放氧量,不太适合光解水制氢的装置,因为进样准备状态出现基线漂移的现象,5-10分钟才能飘回来,所以现在想直接找一个顶空进样瓶,反应一分钟去一次样,直接用气密进样针打入GC中,但是在我定量过程出现问题,我把一直体积的氧打进GC中结果,每次重现性很差,手动抽取气体进样很难保证数据得重现性,但是文献似乎也是这样做的,我如何 改进实验装置,能保证我实验数据的重现性!
回复此楼
有志者,事竟成
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wwy0233

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by winterbone at 2015-01-07 18:42:06
您都说到点子上了 所以我现在遇到第一个情况20ml反应瓶 但是用的氮气做载气 色谱是国产的 出峰面积很低 所以定量很不准确 氧电极 我们有一个溶解氧电极 不知道怎么用 求教...

溶氧电极应该都配有一个软件,不知是不是clark-type的,能实时检测反应体系的氧浓度随时间的变化。电极插到反应器接触液体表面,反应就可以,根据生成的曲线可以计算反应速率。但是氧电极一般要校准,反应器口直径应和电极直径匹配,保证体系与外界的空气基本隔绝。
9楼2015-01-08 13:46:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 11 个回答

whj824783461

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来催化交流~ 2014-12-04 09:58:49
这个和你用的设备还是有很大关系吧,手动取样误差本来就大,可重复性差,前段时间有人向我们导师推荐非真空光解水制氢系统,说是什么直接测量体积,不用GC,最短间隔1min自动取样,你可以网上搜一下,希望对你的实验有帮助。金币给我吧!哈哈
2楼2014-12-04 09:39:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

winterbone

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by whj824783461 at 2014-12-04 09:39:29
这个和你用的设备还是有很大关系吧,手动取样误差本来就大,可重复性差,前段时间有人向我们导师推荐非真空光解水制氢系统,说是什么直接测量体积,不用GC,最短间隔1min自动取样,你可以网上搜一下,希望对你的实验 ...

我查了一下说是不用GC也不用做标准曲线,我这个事制氧不是制氢,不是专门针对氢检测吧。如果你有产品的网址能给我个吗
有志者,事竟成
3楼2014-12-04 15:48:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

whj824783461

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


fatewu: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来催化交流~ 2014-12-05 10:19:18
引用回帖:
3楼: Originally posted by winterbone at 2014-12-04 15:48:53
我查了一下说是不用GC也不用做标准曲线,我这个事制氧不是制氢,不是专门针对氢检测吧。如果你有产品的网址能给我个吗...

不好意思,看错啦,光解水制氧,只有氧气产生,这个也可以测啊,他们是直接测量气体体积的,只要里面没有其他气体产生,测量肯定是没有问题的,你自己上网搜一下湖北洛克泰克,打电话问一下他们看他们的设备能不能够满足你的要求。我只能帮你到这儿了。
4楼2014-12-05 10:13:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿吉林大学材料学硕321求调剂 +9 Ymlll 2026-03-18 12/600 2026-03-20 00:01 by 23Postgrad
[考研] 材料学硕318求调剂 +5 February_Feb 2026-03-19 5/250 2026-03-19 23:51 by 23Postgrad
[考研] 081700化工学硕调剂 +3 【1】 2026-03-16 3/150 2026-03-19 23:40 by edmund7
[考研] 288求调剂,一志愿华南理工大学071005 +5 ioodiiij 2026-03-17 5/250 2026-03-19 18:22 by zcl123
[考研] 085600材料与化工调剂 324分 +10 llllkkkhh 2026-03-18 12/600 2026-03-19 14:33 by llllkkkhh
[考研] 085600材料与化工求调剂 +6 绪幸与子 2026-03-17 6/300 2026-03-19 13:27 by houyaoxu
[考研] 材料考研调剂 +3 xwt。 2026-03-19 3/150 2026-03-19 11:22 by w沐阳w
[考研] 332求调剂 +3 ydfyh 2026-03-17 3/150 2026-03-19 10:14 by 功夫疯狂
[考研] 材料工程专硕调剂 +5 204818@lcx 2026-03-17 6/300 2026-03-18 22:55 by 204818@lcx
[考研] 311求调剂 +4 冬十三 2026-03-18 4/200 2026-03-18 21:47 by 尽舜尧1
[考研] 【同济软件】软件(085405)考研求调剂 +3 2026eternal 2026-03-18 3/150 2026-03-18 19:09 by 搏击518
[考研] 085601专硕,总分342求调剂,地区不限 +5 share_joy 2026-03-16 5/250 2026-03-18 14:48 by haxia
[考研] 297求调剂 +8 戏精丹丹丹 2026-03-17 8/400 2026-03-18 14:30 by laoshidan
[考研] 有没有道铁/土木的想调剂南林,给自己招师弟中~ +3 TqlXswl 2026-03-16 7/350 2026-03-17 15:23 by TqlXswl
[考博] 26申博 +4 八6八68 2026-03-16 4/200 2026-03-17 13:00 by 轻松不少随
[考研] 070300化学学硕求调剂 +6 太想进步了0608 2026-03-16 6/300 2026-03-16 16:13 by kykm678
[考研] 22408总分284求调剂 +3 InAspic 2026-03-13 3/150 2026-03-15 11:10 by zhq0425
[考研] 本科南京大学一志愿川大药学327 +3 麦田耕者 2026-03-14 3/150 2026-03-14 20:04 by 外星文明
[考研] 330求调剂 +3 ?酱给调剂跪了 2026-03-13 3/150 2026-03-14 10:13 by JourneyLucky
[考研] 070303一志愿西北大学学硕310找调剂 +3 d如愿上岸 2026-03-13 3/150 2026-03-13 10:43 by houyaoxu
信息提示
请填处理意见