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winterbone

木虫 (小有名气)

[求助] 最近做光水解反应 有关产物氧气测量方法求问 已有2人参与

我的是半反应 溶液是碱性所以只有氧气产生,反应大概6分钟就达到最大放氧量,不太适合光解水制氢的装置,因为进样准备状态出现基线漂移的现象,5-10分钟才能飘回来,所以现在想直接找一个顶空进样瓶,反应一分钟去一次样,直接用气密进样针打入GC中,但是在我定量过程出现问题,我把一直体积的氧打进GC中结果,每次重现性很差,手动抽取气体进样很难保证数据得重现性,但是文献似乎也是这样做的,我如何 改进实验装置,能保证我实验数据的重现性!
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有志者,事竟成
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wwy0233

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
winterbone: 金币+10 2015-01-07 18:42:26
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来催化交流~ 2015-01-08 15:00:44
两种方法:1)正如你说的,找个毫升级的反应器,交换上氩气,反应对气体定量,找个好点的色谱气体进样器才能保证数据就用较好的重复性。2)氧电极检测,边反应边检测,快速灵敏。
7楼2014-12-20 12:37:26
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whj824783461

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来催化交流~ 2014-12-04 09:58:49
这个和你用的设备还是有很大关系吧,手动取样误差本来就大,可重复性差,前段时间有人向我们导师推荐非真空光解水制氢系统,说是什么直接测量体积,不用GC,最短间隔1min自动取样,你可以网上搜一下,希望对你的实验有帮助。金币给我吧!哈哈
2楼2014-12-04 09:39:29
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winterbone

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by whj824783461 at 2014-12-04 09:39:29
这个和你用的设备还是有很大关系吧,手动取样误差本来就大,可重复性差,前段时间有人向我们导师推荐非真空光解水制氢系统,说是什么直接测量体积,不用GC,最短间隔1min自动取样,你可以网上搜一下,希望对你的实验 ...

我查了一下说是不用GC也不用做标准曲线,我这个事制氧不是制氢,不是专门针对氢检测吧。如果你有产品的网址能给我个吗
有志者,事竟成
3楼2014-12-04 15:48:53
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whj824783461

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


fatewu: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来催化交流~ 2014-12-05 10:19:18
引用回帖:
3楼: Originally posted by winterbone at 2014-12-04 15:48:53
我查了一下说是不用GC也不用做标准曲线,我这个事制氧不是制氢,不是专门针对氢检测吧。如果你有产品的网址能给我个吗...

不好意思,看错啦,光解水制氧,只有氧气产生,这个也可以测啊,他们是直接测量气体体积的,只要里面没有其他气体产生,测量肯定是没有问题的,你自己上网搜一下湖北洛克泰克,打电话问一下他们看他们的设备能不能够满足你的要求。我只能帮你到这儿了。
4楼2014-12-05 10:13:48
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