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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 空白对照中主峰位置干扰问题
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z1358382
11楼2014-12-03 16:05:50
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dhtgyhjj1986

新虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by klicking at 2014-12-03 15:43:32
走过0μl进样的没有？可以看看是进样系统的残留还是色谱柱的残留 Agilent的系统如果流动相与进样溶剂差别太大，进样系统容易残留...

0μl进样是走空针吗？走空针也有干扰峰，面积和走空白一致。流动相和溶剂组成一致，但比例不同。样品在溶剂中更易于溶解，但在流动相（水相or初始比例）中也可以溶解。流动相溶解时干扰峰会降低，由于流动相不能溶解某些潜在的小极性杂质，所以溶剂没选水相。好纠结。
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前事不忘后事之师
12楼2014-12-03 16:53:07
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by dhtgyhjj1986 at 2014-12-03 16:53:07
0μl进样是走空针吗？走空针也有干扰峰，面积和走空白一致。流动相和溶剂组成一致，但比例不同。样品在溶剂中更易于溶解，但在流动相（水相or初始比例）中也可以溶解。流动相溶解时干扰峰会降低，由于流动相不能溶 ...

空针和0μl是一样的。从你的情况来看应该和色谱柱以及仪器没有关系，而流动相溶解能力小，干扰峰会降低，我想知道是不是流动相作为空白时干扰峰降低，如果是，可能需要怀疑进样瓶或者配制样品的器具污染，可以换新的或者重新清洗（例如用铬酸或者醇碱清洗）后再次进样试试。
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归零
13楼2014-12-03 18:46:41
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
可能要换进样器的六通阀

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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
14楼2014-12-03 18:57:33
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chengchris

木虫 (正式写手)

微信chengweichris
应该是流动相的问题，走梯度时流动相变化不宜过快

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一定要努力
15楼2014-12-03 19:32:53
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dhtgyhjj1986

新虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by chengchris at 2014-12-03 19:32:53
应该是流动相的问题，走梯度时流动相变化不宜过快

谢谢，0.5/min梯度斜率，不算太快吧，我再调节一下看看。
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前事不忘后事之师
16楼2014-12-04 08:48:26
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dhtgyhjj1986

新虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by klicking at 2014-12-03 18:46:41
空针和0μl是一样的。从你的情况来看应该和色谱柱以及仪器没有关系，而流动相溶解能力小，干扰峰会降低，我想知道是不是流动相作为空白时干扰峰降低，如果是，可能需要怀疑进样瓶或者配制样品的器具污染，可以换新 ...

分别用溶剂、水相、水相：有机相1:1溶解样品，进样后发现，三者空白对照中干扰峰面积一致，且终产品进样后再走空白，干扰峰面积均保持不变。这样是不是排除了溶剂引入的问题？
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前事不忘后事之师
17楼2014-12-04 10:13:11
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dhtgyhjj1986

新虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by klicking at 2014-12-03 18:46:41
空针和0μl是一样的。从你的情况来看应该和色谱柱以及仪器没有关系，而流动相溶解能力小，干扰峰会降低，我想知道是不是流动相作为空白时干扰峰降低，如果是，可能需要怀疑进样瓶或者配制样品的器具污染，可以换新 ...

好的，谢谢指点，我试一试。
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前事不忘后事之师
18楼2014-12-04 13:28:45
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by dhtgyhjj1986 at 2014-12-04 10:13:11
分别用溶剂、水相、水相：有机相1:1溶解样品，进样后发现，三者空白对照中干扰峰面积一致，且终产品进样后再走空白，干扰峰面积均保持不变。这样是不是排除了溶剂引入的问题？...

我也无能为力啦，只有你自己多试试了，如果用的是Agilent的仪器，建议换换Waters的或者岛津戴安的试试看，还有进样浓度不要太高，我们有一个项目，因为进样浓度太高，在每台仪器上都有残留。如果解决了，可以共享一下哦。
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dhtgyhjj1986
归零
19楼2014-12-04 15:47:03
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dhtgyhjj1986

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
19楼: Originally posted by klicking at 2014-12-04 15:47:03
我也无能为力啦，只有你自己多试试了，如果用的是Agilent的仪器，建议换换Waters的或者岛津戴安的试试看，还有进样浓度不要太高，我们有一个项目，因为进样浓度太高，在每台仪器上都有残留。如果解决了，可以共享一 ...

好的，一定。非常感谢大家的耐心指点，我会参照大家的建议逐步排除，有结果了再和大家分享哈。
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前事不忘后事之师
20楼2014-12-04 16:04:07
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