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11楼2014-12-03 16:05:50
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dhtgyhjj1986

新虫 (小有名气)

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10楼: Originally posted by klicking at 2014-12-03 15:43:32
走过0μl进样的没有?可以看看是进样系统的残留还是色谱柱的残留 Agilent的系统如果流动相与进样溶剂差别太大,进样系统容易残留...

0μl进样是走空针吗?走空针也有干扰峰,面积和走空白一致。流动相和溶剂组成一致,但比例不同。样品在溶剂中更易于溶解,但在流动相(水相or初始比例)中也可以溶解。流动相溶解时干扰峰会降低,由于流动相不能溶解某些潜在的小极性杂质,所以溶剂没选水相。好纠结。
前事不忘后事之师
12楼2014-12-03 16:53:07
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by dhtgyhjj1986 at 2014-12-03 16:53:07
0μl进样是走空针吗?走空针也有干扰峰,面积和走空白一致。流动相和溶剂组成一致,但比例不同。样品在溶剂中更易于溶解,但在流动相(水相or初始比例)中也可以溶解。流动相溶解时干扰峰会降低,由于流动相不能溶 ...

空针和0μl是一样的。从你的情况来看应该和色谱柱以及仪器没有关系,而流动相溶解能力小,干扰峰会降低,我想知道是不是流动相作为空白时干扰峰降低,如果是,可能需要怀疑进样瓶或者配制样品的器具污染,可以换新的或者重新清洗(例如用铬酸或者醇碱清洗)后再次进样试试。
归零
13楼2014-12-03 18:46:41
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

可能要换进样器的六通阀

[ 发自小木虫客户端 ]
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
14楼2014-12-03 18:57:33
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chengchris

木虫 (正式写手)

微信chengweichris

应该是流动相的问题,走梯度时流动相变化不宜过快

[ 发自小木虫客户端 ]
一定要努力
15楼2014-12-03 19:32:53
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dhtgyhjj1986

新虫 (小有名气)

引用回帖:
15楼: Originally posted by chengchris at 2014-12-03 19:32:53
应该是流动相的问题,走梯度时流动相变化不宜过快

谢谢,0.5/min梯度斜率,不算太快吧,我再调节一下看看。
前事不忘后事之师
16楼2014-12-04 08:48:26
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dhtgyhjj1986

新虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by klicking at 2014-12-03 18:46:41
空针和0μl是一样的。从你的情况来看应该和色谱柱以及仪器没有关系,而流动相溶解能力小,干扰峰会降低,我想知道是不是流动相作为空白时干扰峰降低,如果是,可能需要怀疑进样瓶或者配制样品的器具污染,可以换新 ...

分别用溶剂、水相、水相:有机相1:1溶解样品,进样后发现,三者空白对照中干扰峰面积一致,且终产品进样后再走空白,干扰峰面积均保持不变。这样是不是排除了溶剂引入的问题?
前事不忘后事之师
17楼2014-12-04 10:13:11
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dhtgyhjj1986

新虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by klicking at 2014-12-03 18:46:41
空针和0μl是一样的。从你的情况来看应该和色谱柱以及仪器没有关系,而流动相溶解能力小,干扰峰会降低,我想知道是不是流动相作为空白时干扰峰降低,如果是,可能需要怀疑进样瓶或者配制样品的器具污染,可以换新 ...

好的,谢谢指点,我试一试。
前事不忘后事之师
18楼2014-12-04 13:28:45
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
17楼: Originally posted by dhtgyhjj1986 at 2014-12-04 10:13:11
分别用溶剂、水相、水相:有机相1:1溶解样品,进样后发现,三者空白对照中干扰峰面积一致,且终产品进样后再走空白,干扰峰面积均保持不变。这样是不是排除了溶剂引入的问题?...

我也无能为力啦,只有你自己多试试了,如果用的是Agilent的仪器,建议换换Waters的或者岛津戴安的试试看,还有进样浓度不要太高,我们有一个项目,因为进样浓度太高,在每台仪器上都有残留。如果解决了,可以共享一下哦。

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归零
19楼2014-12-04 15:47:03
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dhtgyhjj1986

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
19楼: Originally posted by klicking at 2014-12-04 15:47:03
我也无能为力啦,只有你自己多试试了,如果用的是Agilent的仪器,建议换换Waters的或者岛津戴安的试试看,还有进样浓度不要太高,我们有一个项目,因为进样浓度太高,在每台仪器上都有残留。如果解决了,可以共享一 ...

好的,一定。非常感谢大家的耐心指点,我会参照大家的建议逐步排除,有结果了再和大家分享哈。
前事不忘后事之师
20楼2014-12-04 16:04:07
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