空白对照中主峰位置干扰问题 - 新药研发 - 质量控制 - 第2页小木虫论坛-学术科研互动平台

dhtgyhjj1986

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10楼: Originally posted by klicking at 2014-12-03 15:43:32
走过0μl进样的没有？可以看看是进样系统的残留还是色谱柱的残留 Agilent的系统如果流动相与进样溶剂差别太大，进样系统容易残留...

0μl进样是走空针吗？走空针也有干扰峰，面积和走空白一致。流动相和溶剂组成一致，但比例不同。样品在溶剂中更易于溶解，但在流动相（水相or初始比例）中也可以溶解。流动相溶解时干扰峰会降低，由于流动相不能溶解某些潜在的小极性杂质，所以溶剂没选水相。好纠结。

前事不忘后事之师

12楼2014-12-03 16:53:07

klicking

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12楼: Originally posted by dhtgyhjj1986 at 2014-12-03 16:53:07
0μl进样是走空针吗？走空针也有干扰峰，面积和走空白一致。流动相和溶剂组成一致，但比例不同。样品在溶剂中更易于溶解，但在流动相（水相or初始比例）中也可以溶解。流动相溶解时干扰峰会降低，由于流动相不能溶 ...

空针和0μl是一样的。从你的情况来看应该和色谱柱以及仪器没有关系，而流动相溶解能力小，干扰峰会降低，我想知道是不是流动相作为空白时干扰峰降低，如果是，可能需要怀疑进样瓶或者配制样品的器具污染，可以换新的或者重新清洗（例如用铬酸或者醇碱清洗）后再次进样试试。

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归零

13楼2014-12-03 18:46:41

archbishop

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可能要换进样器的六通阀

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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。

14楼2014-12-03 18:57:33

chengchris

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应该是流动相的问题，走梯度时流动相变化不宜过快

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一定要努力

15楼2014-12-03 19:32:53

dhtgyhjj1986

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15楼: Originally posted by chengchris at 2014-12-03 19:32:53
应该是流动相的问题，走梯度时流动相变化不宜过快

谢谢，0.5/min梯度斜率，不算太快吧，我再调节一下看看。

前事不忘后事之师

16楼2014-12-04 08:48:26

dhtgyhjj1986

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13楼: Originally posted by klicking at 2014-12-03 18:46:41
空针和0μl是一样的。从你的情况来看应该和色谱柱以及仪器没有关系，而流动相溶解能力小，干扰峰会降低，我想知道是不是流动相作为空白时干扰峰降低，如果是，可能需要怀疑进样瓶或者配制样品的器具污染，可以换新 ...

分别用溶剂、水相、水相：有机相1:1溶解样品，进样后发现，三者空白对照中干扰峰面积一致，且终产品进样后再走空白，干扰峰面积均保持不变。这样是不是排除了溶剂引入的问题？

前事不忘后事之师

17楼2014-12-04 10:13:11

dhtgyhjj1986

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好的，谢谢指点，我试一试。

前事不忘后事之师

18楼2014-12-04 13:28:45

klicking

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17楼: Originally posted by dhtgyhjj1986 at 2014-12-04 10:13:11
分别用溶剂、水相、水相：有机相1:1溶解样品，进样后发现，三者空白对照中干扰峰面积一致，且终产品进样后再走空白，干扰峰面积均保持不变。这样是不是排除了溶剂引入的问题？...

我也无能为力啦，只有你自己多试试了，如果用的是Agilent的仪器，建议换换Waters的或者岛津戴安的试试看，还有进样浓度不要太高，我们有一个项目，因为进样浓度太高，在每台仪器上都有残留。如果解决了，可以共享一下哦。

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dhtgyhjj1986

归零

19楼2014-12-04 15:47:03

dhtgyhjj1986

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19楼: Originally posted by klicking at 2014-12-04 15:47:03
我也无能为力啦，只有你自己多试试了，如果用的是Agilent的仪器，建议换换Waters的或者岛津戴安的试试看，还有进样浓度不要太高，我们有一个项目，因为进样浓度太高，在每台仪器上都有残留。如果解决了，可以共享一 ...

好的，一定。非常感谢大家的耐心指点，我会参照大家的建议逐步排除，有结果了再和大家分享哈。

前事不忘后事之师

20楼2014-12-04 16:04:07