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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 空白对照中主峰位置干扰问题
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dolly8242

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
dhtgyhjj1986(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-12-08 10:15:03
换一瓶新开封的盐，换进口乙腈，配流动相的瓶瓶罐罐清洗清洗，管路也是
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新药研发，药品注册
21楼2014-12-05 10:40:21
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xuewujx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
8楼: Originally posted by dhtgyhjj1986 at 2014-12-03 14:19:27
进过，第一针空白峰面积115，第二针第三针及之后的空白干扰峰面积就会恒定在59左右，不会逐渐降低，似乎不太符合残留的规律。所以正在苦恼。...

应该是流动相的问题，你可以试试柱子在低梯度平衡不同的时间看看，干扰峰应该会随着平衡时间的加长而增大。
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22楼2014-12-05 11:54:53
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zuoan1yue

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
意思应该是在做梯度时有固定的空白或空针进样的影响，等度的时候没有杂峰影响？
可不可以试一下在要出目标峰的时候设置成等度一段时间，再进行梯度，类似阶梯状。
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23楼2014-12-05 12:49:54
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星星哥哥

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
调整流动相比例或梯度程序
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心事浩茫连广宇,于无声处听惊雷.
24楼2014-12-05 13:17:49
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dhtgyhjj1986

新虫 (小有名气)
引用回帖:
23楼: Originally posted by zuoan1yue at 2014-12-05 12:49:54
意思应该是在做梯度时有固定的空白或空针进样的影响，等度的时候没有杂峰影响？
可不可以试一下在要出目标峰的时候设置成等度一段时间，再进行梯度，类似阶梯状。

是的，走等度没有干扰。好的，谢谢，我这里试一试。
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前事不忘后事之师
25楼2014-12-06 15:31:19
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dhtgyhjj1986

新虫 (小有名气)
引用回帖:
22楼: Originally posted by xuewujx at 2014-12-05 11:54:53
应该是流动相的问题，你可以试试柱子在低梯度平衡不同的时间看看，干扰峰应该会随着平衡时间的加长而增大。...

貌似是这样。若初始比例提高到20或45（有机相），干扰峰面积就会降低到1-2，推测可能是流动相中的杂质引起的。调节梯度或加入离子对等都不能将该杂质与主峰分开，比较棘手。
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前事不忘后事之师
26楼2014-12-06 15:44:32
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dhtgyhjj1986

新虫 (小有名气)
引用回帖:
19楼: Originally posted by klicking at 2014-12-04 15:47:03
我也无能为力啦，只有你自己多试试了，如果用的是Agilent的仪器，建议换换Waters的或者岛津戴安的试试看，还有进样浓度不要太高，我们有一个项目，因为进样浓度太高，在每台仪器上都有残留。如果解决了，可以共享一 ...

残留问题目前已经解决。原因是流动相过滤时滤膜上的杂质污染，当然所用的三氟乙酸（阿拉丁的)纯度不够也有一些关系。之前，流动相水相和有机相是采用的两种膜分别过滤，后来换成一种膜先后过滤就没事儿了。非常感谢大家的积极建议，希望能对各位虫友有些启示。
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前事不忘后事之师
27楼2014-12-12 11:38:50
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
27楼: Originally posted by dhtgyhjj1986 at 2014-12-12 11:38:50
残留问题目前已经解决。原因是流动相过滤时滤膜上的杂质污染，当然所用的三氟乙酸（阿拉丁的)纯度不够也有一些关系。之前，流动相水相和有机相是采用的两种膜分别过滤，后来换成一种膜先后过滤就没事儿了。非常感谢 ...

嗯嗯 恭喜你 的确遇到过这种现象
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归零
28楼2014-12-13 23:41:11
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