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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 溶剂残留
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小牛蛙

金虫 (小有名气)

[求助] 溶剂残留 已有6人参与

我用DMF溶解样品，测定样品中的甲醇，乙醇，环己烷，丙酮，但是三分钟左右有峰出现，影响了甲醇，乙醇的测定，空白DMF溶剂也有这个峰，是什么原因！！！
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1楼 2014-12-01 14:30:09
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

孔夫子f1

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
溶剂纯度不够，或者柱子没冲干净。换个柱子试试吧
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2楼2014-12-01 15:37:04
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wuyangfeng

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
解决方案一：DMF有问题，不一定进口的就是好的，给你的意见就是你去拿一瓶实验室分析纯的DMF进下气相，如果还有这个峰，那就不是试剂的问题
解决方案二：仪器问题，可能是你的柱子问题，换一根同类型的柱子尝试下
解决方案三：你的进样针是不是会被污染
解决方案四：你配制样品的瓶子是不是会被污染
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每天只要有一点收获，久而久之也会成为专家
9楼2014-12-02 11:06:57
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wuyangfeng

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

刚才忘记补充一点，3min左右出峰，可以考虑是不是你所测的溶剂中含有低沸点的溶剂，如乙醇中可能含有少量乙醛，你可以拿你的样品进下GC-MS，确定下你的鬼峰的结构，我的建议可能是乙醛峰
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每天只要有一点收获，久而久之也会成为专家
10楼2014-12-02 11:09:51
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普通回帖

小牛蛙

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 孔夫子f1 at 2014-12-01 15:37:04
溶剂纯度不够，或者柱子没冲干净。换个柱子试试吧

进空针都没有峰啊，溶剂我都是用的顶空级的进口DMF(Honeywell)的
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3楼2014-12-01 15:51:15
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孔夫子f1

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 小牛蛙 at 2014-12-01 15:51:15
进空针都没有峰啊，溶剂我都是用的顶空级的进口DMF(Honeywell)的...

再接再厉，只能精神上支持了
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4楼2014-12-01 15:54:08
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孔夫子f1

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 小牛蛙 at 2014-12-01 15:51:15
进空针都没有峰啊，溶剂我都是用的顶空级的进口DMF(Honeywell)的...

如果3min的峰不大的话，很有可能是你的溶剂被污染了
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5楼2014-12-01 15:57:50
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trsdfae

新虫 (小有名气)
多跑几针，换一下色谱条件试试
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6楼2014-12-02 09:53:30
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bq301

金虫 (正式写手)
难道不会是溶剂本身也会出峰？

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Ascientistmustbeaartistatfirst！
7楼2014-12-02 10:10:32
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gzflmzhang

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
多半是溶剂被污染了，你多进几针如果这种情况还存在，那你换个溶剂试试吧！
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8楼2014-12-02 10:14:04
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