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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 溶剂残留
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dolly8242

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
DMF是GC纯度的吗？另外是不是新开封的DMF？DMF相对其他溶剂稳定性稍差，热和光以及酸碱都会有轻微的分解的。重新换一批没开封的DMF试试吧。
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新药研发，药品注册
11楼2014-12-02 11:25:42
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llscool

金虫 (小有名气)
改条件 把峰分开，排除掉其它污染的可能后就当作是溶剂不纯扣除空白处理可以吗？另外多进几针，看看那个未知峰是否稳定。

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12楼2014-12-02 11:39:33
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llscool

金虫 (小有名气)
高温空烧几次？顶空的进样针污染可能性很小吧，除非你每个的顶空瓶盖都污染了，或者你吸样量减半，加倍，重复一下看看那个峰面积会不会呈比例，如果吸样量与峰面积都有线性相关，那应该是你供试品的问题

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13楼2014-12-02 11:47:04
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
同意9楼的观点,照做就是了!
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gwmgyp
14楼2014-12-02 12:11:22
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ionlylike

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
建议单独进四种（甲醇，乙醇，环己烷，丙酮），不用DMF作溶剂，看出峰情况，逐个排除，既然是顶空可以用水做溶剂看看。
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出于绝望，我爱上了我自己。。。
15楼2014-12-02 14:43:07
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794912393

新虫 (初入文坛)
你用DMF时，顶空加热的温度是多少啊
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16楼2014-12-11 09:57:19
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