【答案】应助回帖

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

求助TGA DSC图谱解析已经有7人回复

1楼2014-11-30 20:36:56

回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信

CMEI: 2
应助: 2712 (讲师)
贵宾: 0.836
金币: 38467.5
散金: 1801
红花: 400
帖子: 5825
在线: 1932.4小时
虫号: 0
注册: 2008-10-05
性别: GG
专业: 药物分析
管辖: 晶体

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
itianya: 金币+2, ★★★★★最佳答案, 谢谢！非常感谢您的帮助！ 2014-12-01 15:55:17

本帖仅楼主可见

2楼2014-11-30 21:23:50

已阅申请CMEI 回复此楼编辑查看我的主页

itianya

铜虫 (正式写手)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 1220.1
帖子: 723
在线: 177.9小时
虫号: 1190645
注册: 2011-01-16
专业: 药剂学

引用回帖:

2楼: Originally posted by lich666 at 2014-11-30 21:23:50
100度以前一般都是吸附水，推荐你放干燥器里干燥一下再做应该就没了。

谢谢哈！如果是这样的话，DSC图的第一个吸热峰是什么情况？我想的是这个峰是由于失掉结晶水而产生的吸热峰

赞一下(1人)

3楼2014-11-30 22:16:11

itianya

铜虫 (正式写手)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 1220.1
帖子: 723
在线: 177.9小时
虫号: 1190645
注册: 2011-01-16
专业: 药剂学

引用回帖:

8楼: Originally posted by jjf139 at 2014-12-01 12:53:34
一般失去吸附水在100℃左右，一般失去结晶水在180左右，温度不是绝对的，也受到气氛升温速率等的影响。如果楼主确定没有其它溶剂的话（可以用GC检测和验证），应该是失去吸附水，建议做个卡式水分测定，验证含水量是 ...

好的，您的意思我懂了，但是还有一个问题哈，用卡氏测，测出来的结晶水的含水量与TGA的失重率不应该也是一致的吗？。是否有溶剂现在还不知道，溶剂沸点180多，这么高的沸点是不是可能还有溶剂？（图中的失重率与失掉一个水的比例非常接近）

赞一下(1人)

10楼2014-12-01 16:20:37

普通回帖

匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信

CMEI: 2
应助: 2712 (讲师)
贵宾: 0.836
金币: 38467.5
散金: 1801
红花: 400
帖子: 5825
在线: 1932.4小时
虫号: 0
注册: 2008-10-05
性别: GG
专业: 药物分析
管辖: 晶体

本帖仅楼主可见

4楼2014-12-01 08:06:04

已阅申请CMEI 回复此楼编辑查看我的主页

itianya

铜虫 (正式写手)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 1220.1
帖子: 723
在线: 177.9小时
虫号: 1190645
注册: 2011-01-16
专业: 药剂学

引用回帖:

4楼: Originally posted by lich666 at 2014-12-01 08:06:04
对的...

那这岂不是说明还是含有结晶水？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

5楼2014-12-01 09:42:00

匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信

CMEI: 2
应助: 2712 (讲师)
贵宾: 0.836
金币: 38467.5
散金: 1801
红花: 400
帖子: 5825
在线: 1932.4小时
虫号: 0
注册: 2008-10-05
性别: GG
专业: 药物分析
管辖: 晶体

本帖仅楼主可见

6楼2014-12-01 10:10:21

已阅申请CMEI 回复此楼编辑查看我的主页

李松8788

新虫 (小有名气)

应助: 37 (小学生)
金币: 117.4
散金: 10
红花: 1
帖子: 139
在线: 49.8小时
虫号: 1473353
注册: 2011-11-02
专业: 药物分析

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
itianya: 金币+2, ★★★很有帮助, 很热心！ 2014-12-01 16:33:24

失水峰一般是是100℃左右，但是100以前也是有可能的。DSC结合TG，一般只能说明你是否含有溶剂，但是是不是水就不一定了。看你的失溶剂峰温度这么低，要么就是吸附水，要么就是其他溶剂分子咯，你用了什么溶剂？确定不是含有其他溶剂分子吗？

7楼2014-12-01 11:25:58

jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

应助: 214 (大学生)
金币: 1226.6
红花: 19
帖子: 1023
在线: 346.6小时
虫号: 747073
注册: 2009-04-12
性别: GG
专业: 药物分析

【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容

感谢参与，应助指数 +1

一般失去吸附水在100℃左右，一般失去结晶水在180左右，温度不是绝对的，也受到气氛升温速率等的影响。如果楼主确定没有其它溶剂的话（可以用GC检测和验证），应该是失去吸附水，建议做个卡式水分测定，验证含水量是否与TGA失重率一直，如果一致，肯定是吸附水了.

8楼2014-12-01 12:53:34

itianya

铜虫 (正式写手)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 1220.1
帖子: 723
在线: 177.9小时
虫号: 1190645
注册: 2011-01-16
专业: 药剂学

引用回帖:

7楼: Originally posted by 李松8788 at 2014-12-01 11:25:58
失水峰一般是是100℃左右，但是100以前也是有可能的。DSC结合TG，一般只能说明你是否含有溶剂，但是是不是水就不一定了。看你的失溶剂峰温度这么低，要么就是吸附水，要么就是其他溶剂分子咯，你用了什么溶剂？确定 ...

溶剂是DMSO，现在还不确定是不是含有溶剂，图谱中的失重百分比和失去1结晶水的比例非常接近。谢谢！

9楼2014-12-01 16:00:00