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itianya

铜虫 (正式写手)

[求助] 求助：请各位大神帮忙看一下这个TGA-DSC图谱是否含结晶水？ 已有3人参与

大家好，我是新手，请各位大神帮忙看一下这个TGA-DSC图谱的失重部分是结晶水还是吸附水？谢谢帮忙！！！

求助：请各位大神帮忙看一下这个TGA-DSC图谱是否含结晶水？
21.jpg
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1楼 2014-11-30 20:36:56
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匿名

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★ ★
感谢参与，应助指数 +1
itianya: 金币+2, ★★★★★最佳答案, 谢谢！非常感谢您的帮助！ 2014-12-01 15:55:17
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2楼2014-11-30 21:23:50
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itianya

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lich666 at 2014-11-30 21:23:50
100度以前一般都是吸附水，推荐你放干燥器里干燥一下再做应该就没了。

谢谢哈！如果是这样的话，DSC图的第一个吸热峰是什么情况？我想的是这个峰是由于失掉结晶水而产生的吸热峰
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3楼2014-11-30 22:16:11
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itianya

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by jjf139 at 2014-12-01 12:53:34
一般失去吸附水在100℃左右，一般失去结晶水在180左右，温度不是绝对的，也受到气氛升温速率等的影响。如果楼主确定没有其它溶剂的话（可以用GC检测和验证），应该是失去吸附水，建议做个卡式水分测定，验证含水量是 ...

好的，您的意思我懂了，但是还有一个问题哈，用卡氏测，测出来的结晶水的含水量与TGA的失重率不应该也是一致的吗？。是否有溶剂现在还不知道，溶剂沸点180多，这么高的沸点是不是可能还有溶剂？（图中的失重率与失掉一个水的比例非常接近）
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10楼2014-12-01 16:20:37
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普通回帖

匿名

用户注销 (知名作家)

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4楼2014-12-01 08:06:04
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itianya

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lich666 at 2014-12-01 08:06:04
对的...

那这岂不是说明还是含有结晶水？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2014-12-01 09:42:00
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匿名

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6楼2014-12-01 10:10:21
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李松8788

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
itianya: 金币+2, ★★★很有帮助, 很热心！ 2014-12-01 16:33:24
失水峰一般是是100℃左右，但是100以前也是有可能的。DSC结合TG，一般只能说明你是否含有溶剂，但是是不是水就不一定了。看你的失溶剂峰温度这么低，要么就是吸附水，要么就是其他溶剂分子咯，你用了什么溶剂？确定不是含有其他溶剂分子吗？
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7楼2014-12-01 11:25:58
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
感谢参与，应助指数 +1
一般失去吸附水在100℃左右，一般失去结晶水在180左右，温度不是绝对的，也受到气氛升温速率等的影响。如果楼主确定没有其它溶剂的话（可以用GC检测和验证），应该是失去吸附水，建议做个卡式水分测定，验证含水量是否与TGA失重率一直，如果一致，肯定是吸附水了.
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8楼2014-12-01 12:53:34
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itianya

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 李松8788 at 2014-12-01 11:25:58
失水峰一般是是100℃左右，但是100以前也是有可能的。DSC结合TG，一般只能说明你是否含有溶剂，但是是不是水就不一定了。看你的失溶剂峰温度这么低，要么就是吸附水，要么就是其他溶剂分子咯，你用了什么溶剂？确定 ...

溶剂是DMSO，现在还不确定是不是含有溶剂，图谱中的失重百分比和失去1结晶水的比例非常接近。谢谢！
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9楼2014-12-01 16:00:00
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