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z1257340586

银虫 (初入文坛)

[求助] Improved Synthesis of Graphene Oxide制备氧化石墨烯,具体的实验步骤,急求!!! 已有2人参与

Improved Synthesis of Graphene Oxide制备氧化石墨烯,具体的实验步骤越细越好,急求!!!
我不知道360ml浓硫酸和40ml的磷酸混合酸具体怎么加到3g石墨和18g高锰酸钾里,是用胶头滴管加吗?用不用在冰浴情况下,还是混合物慢慢加入混合酸里分批加?我第一次用的烧杯失败了
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来瓶_啤酒

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by z1257340586 at 2014-12-09 10:54:48
好的,谢谢啦,加的时候需要用磁力搅拌吗?转速多大 啊?...

第一:将浓硫酸和浓磷酸混合均匀,冰浴条件下,将混合酸缓慢滴加到石墨高锰酸钾混合物中,滴加过程中需要搅拌,不过刚开始肯定不易搅拌,因为烧瓶内的混合物很黏。(上述药品的用量跟文献一致,或按比例缩小、放大)
第二:50℃(好像是这个温度)反应12h,然后将反应液缓慢倒入事先准备的冰块中,冰块的量参考文献,不一定和文献用量保持一样。
第三:待上述混合物冷却后,滴加过氧化氢,边滴加边搅拌,直到出现亮黄色,停止
第四:向上述混合液中加入适量盐酸溶液,搅拌均匀后,静置一段时间(一夜),倾倒上层清液,然后再加入适量稀盐酸,搅拌、静置、倾倒上层清液,如此反复,一般2、三次的样子就不能沉淀了。
第五:离心、水洗、反复多次,直至偏向中性。(转速8000,离心时间会随次数增加延长)
最后:关于超声,干燥的问题根据自己的需求选择
如果这个事情来了,你却没有勇敢地去解决掉,它一定会再来。生活真是这样,它会一次次地让你去做这个功课直到你学会为止。
7楼2014-12-11 10:27:40
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a3_o

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

先冰浴,放入硫酸,磷酸,然后加入石墨,最后缓慢加入高锰酸钾
2楼2014-12-01 19:27:55
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z1257340586

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by a3_o at 2014-12-01 19:27:55
先冰浴,放入硫酸,磷酸,然后加入石墨,最后缓慢加入高锰酸钾

那可以说详细点吗?且洗过的溶液我用抽滤离心都不怎么行?具体怎么洗法啊?
3楼2014-12-02 13:04:12
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yifengpiaobo

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

具体步骤看文献不就行了,你说的洗涤方法具体就是用离心来处理,一般要到8000转,水洗到PH大于5就行了,不用追求中性。
你连世界都没有观过,哪来的世界观?
4楼2014-12-02 17:05:14
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