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z1257340586

银虫 (初入文坛)

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[求助] Improved Synthesis of Graphene Oxide制备氧化石墨烯，具体的实验步骤，急求！！！已有2人参与

Improved Synthesis of Graphene Oxide制备氧化石墨烯，具体的实验步骤越细越好，急求！！！
我不知道360ml浓硫酸和40ml的磷酸混合酸具体怎么加到3g石墨和18g高锰酸钾里，是用胶头滴管加吗？用不用在冰浴情况下，还是混合物慢慢加入混合酸里分批加？我第一次用的烧杯失败了

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1楼 2014-11-27 15:40:26

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来瓶_啤酒

木虫 (正式写手)

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引用回帖:

6楼: Originally posted by z1257340586 at 2014-12-09 10:54:48
好的，谢谢啦，加的时候需要用磁力搅拌吗？转速多大啊？...

第一：将浓硫酸和浓磷酸混合均匀，冰浴条件下，将混合酸缓慢滴加到石墨高锰酸钾混合物中，滴加过程中需要搅拌，不过刚开始肯定不易搅拌，因为烧瓶内的混合物很黏。（上述药品的用量跟文献一致，或按比例缩小、放大）
第二：50℃（好像是这个温度）反应12h，然后将反应液缓慢倒入事先准备的冰块中，冰块的量参考文献，不一定和文献用量保持一样。
第三：待上述混合物冷却后，滴加过氧化氢，边滴加边搅拌，直到出现亮黄色，停止
第四：向上述混合液中加入适量盐酸溶液，搅拌均匀后，静置一段时间（一夜），倾倒上层清液，然后再加入适量稀盐酸，搅拌、静置、倾倒上层清液，如此反复，一般2、三次的样子就不能沉淀了。
第五：离心、水洗、反复多次，直至偏向中性。（转速8000，离心时间会随次数增加延长）
最后：关于超声，干燥的问题根据自己的需求选择