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依夕意迷

银虫 (小有名气)

[求助] mma的ATRP聚合 已有3人参与

问起来很老掉牙,但是我聚了很久没有聚出来。我的核磁和红外都证实大分子引发剂没有问题,溴端基,催化体系采用CuBr/bpy,溶剂dmso,温度采取40和80都试过,40度反应24小时,80度反应12小时。引发剂与催化剂与配位剂与单体的比例为1:1:2:50,单体与溶剂体积相同,得到的产物很少,于甲醇中沉淀洗涤干燥,红外显示得到的产物是mma的自聚物,没有我大分子引发剂上一些特征性的键,我怀疑是自聚。这是为什么,为什么我在看这方面文献的的时候没有遇到避免自聚这样的说法,在atrp引发剂催化剂这些条件下它还是会自聚么?即使有自聚的部分也应该有atrp就一点都没有反应上么?有做过mma的ATRP的能不能详细讲讲怎样做的,我的问题可能出在哪里。谢过!

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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依稀。
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caominone

木虫之王 (知名作家)

膜分离专家

优秀版主

引用回帖:
3楼: Originally posted by 依夕意迷 at 2014-11-25 17:13:39
什么意思,什么叫加入单体的顺序与方法,单体不是和引发剂以及配位剂一块加入的么?
...

就是你的单体不哟啊一下子全加进去  分批加入
锅可以背,但不能不明不白
4楼2014-11-25 17:31:52
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查看全部 14 个回答

caominone

木虫之王 (知名作家)

膜分离专家

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
避免自聚的方法就是你加入单体的方式或者说顺序有关。
锅可以背,但不能不明不白
2楼2014-11-25 16:45:36
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依夕意迷

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by caominone at 2014-11-25 16:45:36
避免自聚的方法就是你加入单体的方式或者说顺序有关。

什么意思,什么叫加入单体的顺序与方法,单体不是和引发剂以及配位剂一块加入的么?

[ 发自小木虫客户端 ]
依稀。
3楼2014-11-25 17:13:39
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fishdream

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
依夕意迷: 金币+30, ★★★很有帮助 2014-11-25 22:07:16
依夕意迷: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2014-11-28 00:39:09
ATRP得不到聚合物最可能的问题是Cu(I)Br在准备反应的过程中已经被氧化。DMSO做溶剂导致ATRP平衡常数比在本体聚合时高出几个数量级,这也是潜在问题之一。

ATRP基本的实验操作注意事项可以参照一下网址的介绍
http://yuwang.droppages.com/Sciences/Atom+Transfer+Radical+Polymerization/2+Fundamental+Experimental+Techniques

另外,在没有氧气存在的情况下MMA是不会自聚的。
6楼2014-11-25 21:10:57
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