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bw2318

木虫 (小有名气)

[交流] 为何我的TBA检测出来总是有问题。。

小弟在测TBA参照的是以下方法:
      解冻后的金枪鱼肉用洁净的不锈钢刀取肉,并剁碎,称取5g,置于磨口烧瓶中,加入0.2% 硫代巴比妥酸25ml,20%三氯醋酸10ml,在沸水浴中回流25min。从冷凝管上口加入0.1mol/L盐酸15ml,冲洗附在管壁上的硫代巴比妥酸,并使溶液呈酸性。取下磨口烧瓶,烧瓶内物质以3000r/min离心15min,上清液于535nm比色测定其OD 值[7]。
TBA值= E1cm1%535nm×46
在535nm 下1cm 厚比色皿,样品浓度为1% 的OD值。46 是换算系数。曾用蒸馏水稀释过的样品,须乘上稀释倍数。

     但反复冻融后,第一次冻融和未经过冻藏处理的样品TBA值都要比后面2、3、4、5次反复冻融的样品要高,按道理来说应该是完全呈正相关的,但结果不堪。。。。。请教下做过此方面的虫友们,你们遇到过此类问题了吗?是如何解决的?
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99503102

版主 (著名写手)


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你的实验方法没问题,可适当延长两次冻融的时间间隔,若时间太短,脂质氧化不明显。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
微信公众号:食安小屋
2楼2014-11-25 10:04:06
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bw2318

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 99503102 at 2014-11-25 10:04:06
你的实验方法没问题,可适当延长两次冻融的时间间隔,若时间太短,脂质氧化不明显。

因为我的样品量一般就10ml左右。所以冻融比较快,一般一天就能弄出5次冻融的样品,问题就是常温样与第一次冻融样每次值都偏高,比后面高我就有点不明白

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2014-11-25 10:25:54
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99503102

版主 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by bw2318 at 2014-11-25 10:25:54
因为我的样品量一般就10ml左右。所以冻融比较快,一般一天就能弄出5次冻融的样品,问题就是常温样与第一次冻融样每次值都偏高,比后面高我就有点不明白
...

实验嘛,多少会有误差的,做平行样没有?多做几次看看。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
微信公众号:食安小屋
4楼2014-11-25 11:09:55
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端木大梅

新虫 (初入文坛)


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引用回帖:
2楼: Originally posted by 99503102 at 2014-11-25 10:04:06
你的实验方法没问题,可适当延长两次冻融的时间间隔,若时间太短,脂质氧化不明显。

我最近也在测腌制鱼的脂肪氧化问题,但是用的是国标GB5009.181-2006的方法,跟很多文献上的方法都不一样,不知道可不可用呢?
5楼2018-11-20 13:31:33
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